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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱仪tvoc标线

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发表于：2021/01/04 14:27:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚接触气相色谱仪，我做了一个tvoc标线0.995以上，然后我拿了一瓶不同批次的100维克每毫升的标液来当质控样，测量结果为80，我想问下我需要如果调整来让我的标线更加准确？
推荐答案：myoldid回复于2021/01/08


如果你图片中的横坐标是浓度ug/mL的话，那你最低的浓度点在400ug/mL左右，而你进的样在100ug/mL，低于了标曲的最低浓度，这就可能导致定量不准了。要准确定量，需要重新绘制标准曲线，让你的目标浓度在标曲的中间位置为好。

如果目标浓度在标曲最低点附近，则需要考虑标曲是否包含原点，是否强制过原点。

另外外标法定量，对进样要求很高，如果手动进样，误差就比较大了。需要保证吸入样品量，进样速度，推杆速度，拔针速度都尽量一致。同时进样口的微漏也可能导致定量出现差异。需要尽量排除漏气。
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2021/1/4 15:46:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量控制你测试样品的浓度在曲线的中间浓度范围内
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lhl
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2021/1/4 23:00:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 线性0.995的曲线并不算好，估计有些曲线点偏离比较大，那么即使是仪器稳定、使用同一批标样，都可能出现结果相差较多的情况。
2 另外还要通过数据的重复性来考察仪器的稳定性，做几个平行看看RSD。
3 TVOC易挥发，需要注意密封低温保存，即使这样，也难免会因为挥发发生浓度变化。
4 外标法，绝对量很重要，直接影响曲线和结果。进样的精密度还是可以通过重复性来考察。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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柳柳之枫
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2021/1/5 9:04:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线和质控是同一天做的吗？截距偏差是不是过大？估计截距太大了。
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阿成
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2021/1/5 13:10:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检查下标准曲线的截距，可能是你的标准曲线在配制的过程中整体配制的实际浓度偏高，重新配制下试试，也可以把曲线过下原点试下
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2021/1/5 15:13:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lhl(lhl8595) 发表:1 线性0.995的曲线并不算好，估计有些曲线点偏离比较大，那么即使是仪器稳定、使用同一批标样，都可能出现结果相差较多的情况。2 另外还要通过数据的重复性来考察仪器的稳定性，做几个平行看看RSD。3 TVOC易挥发，需要注意密封低温保存，即使这样，也难免会因为挥发发生浓度变化。4 外标法，绝对量很重要，直接影响曲线和结果。进样的精密度还是可以通过重复性来考察。
好的，准备做几个平行样试试，想问下那个外标法，绝对量这我不太了解，这方面的我应该去哪了解，
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2021/1/5 15:14:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 柳柳之枫(Insm_ed4c959e) 发表:曲线和质控是同一天做的吗？截距偏差是不是过大？估计截距太大了。
不是一天做的，这个是第四个，我不知道怎么看截距的大小
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zyl3367898
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2021/1/6 22:04:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截距大，是不是空白值高，试剂有问题。
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myoldid
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2021/1/8 11:49:25 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


如果你图片中的横坐标是浓度ug/mL的话，那你最低的浓度点在400ug/mL左右，而你进的样在100ug/mL，低于了标曲的最低浓度，这就可能导致定量不准了。要准确定量，需要重新绘制标准曲线，让你的目标浓度在标曲的中间位置为好。

如果目标浓度在标曲最低点附近，则需要考虑标曲是否包含原点，是否强制过原点。

另外外标法定量，对进样要求很高，如果手动进样，误差就比较大了。需要保证吸入样品量，进样速度，推杆速度，拔针速度都尽量一致。同时进样口的微漏也可能导致定量出现差异。需要尽量排除漏气。
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2021/1/8 16:42:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:如果你图片中的横坐标是浓度ug/mL的话，那你最低的浓度点在400ug/mL左右，而你进的样在100ug/mL，低于了标曲的最低浓度，这就可能导致定量不准了。要准确定量，需要重新绘制标准曲线，让你的目标浓度在标曲的中间位置为好。如果目标浓度在标曲最低点附近，则需要考虑标曲是否包含原点，是否强制过原点。另外外标法定量，对进样要求很高，如果手动进样，误差就比较大了。需要保证吸入样品量，进样速度，推杆速度，拔针速度都尽量一致。同时进样口的微漏也可能导致定量出现差异。需要尽量排除漏气。
很详细，非常感谢。我可能操作问题，另三个点没显示出来，最低的是50维克每毫升，然后100、400、800、1200、2000。确实现在想想，不能保证每次手法，进样量都一致。我之所以用质控样验证是因为我们这有个能力比对，没有给出范围，就只能用这个标线测了。
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wazcq
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2021/1/8 19:30:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_8369ab6a(Ins_8369ab6a) 发表:
很详细，非常感谢。我可能操作问题，另三个点没显示出来，最低的是50维克每毫升，然后100、400、800、1200、2000。确实现在想想，不能保证每次手法，进样量都一致。我之所以用质控样验证是因为我们这有个能力比对，没有给出范围，就只能用这个标线测了。
2000这个点响应低 把它去掉应该会好很多
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