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气相色谱（GC）
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主题：【原创】岛津气相色谱GC2014顶空法测产品中的环己烷含量应如何设置条件

浏览0 回复6 电梯直达
Ins_3b9499f8
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发表于：2024/03/31 20:31:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们公司是做UV单体的，产品沸点一般超过150，因产品对气相色谱柱的伤害非常大，残留严重，所以打算用气相顶空法分析产品中环己烷的含量，今天试了好多次结果都不理想，平衡温度？样品量？需要加溶剂吗？都糊糊涂涂的，到底应该如何选择呢？
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安平
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2024/4/1 18:52:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是固态的吗？难以溶解吗？

如果有可能，建议溶解掉样品。



如果不能，也建议加较重溶剂。

建议延长顶空平衡时间，适度加以震荡。建议使用标准加入法定量。

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2024/4/1 19:11:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:样品是固态的吗？难以溶解吗？如果有可能，建议溶解掉样品。如果不能，也建议加较重溶剂。建议延长顶空平衡时间，适度加以震荡。建议使用标准加入法定量。
液体的，主要测环己烷含量，今天加了环己烷去测试，面积很不稳定，不知道怎么办了
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安平
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2024/4/2 7:37:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液体的粘度是不是比较大？


首先确定gc本身重复性良好，然后再用乙醇水溶液进样，验证顶空重复性。

如果没有问题，再去测定样品。


使用不同的顶空温度和平衡时间，确定最终的分析方法。



楼主详细描述具体的分析条件为好，尤其是顶空的具体的分析条件。


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绿树之林
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2024/4/2 10:22:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
环己烷没见过顶空测的，我找到的方法都是萃取法，用二硫化碳等萃取环己烷，然后净化后上机测。
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2024/4/3 20:10:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:环己烷没见过顶空测的，我找到的方法都是萃取法，用二硫化碳等萃取环己烷，然后净化后上机测。
因为我们产品的分子量去到六七百，因为要测环己烷而直接进样的话我们的色谱机很快就受不了了
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2024/4/3 20:15:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_3b9499f8(Ins_3b9499f8) 发表:因为我们产品的分子量去到六七百，因为要测环己烷而直接进样的话我们的色谱机很快就受不了了
您知道怎么去配不同浓度的环己烷吗？今天试了用丙三醇，但是气相结果差异太大了，没有线性关系，工程师说可能存在溶剂对溶质的吸附作用，就很无奈
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