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主题：【已应助】气相测发酵液中短链脂肪酸

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发表于：2021/01/06 11:26:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测短链脂肪酸的过程中遇到一些问题，想请教一下大家：

1. 我的发酵液用50%硫酸酸化后，用乙醚提取，离心后取醚层过滤上样。我先用了乙醚进样，把它作为标曲的零点，但是乙醚跑的图里有很多乱七八糟的峰。



请问这是说明乙醚有问题？柱子有问题？还是说气相跑的图就是这样？（因为我听我同学说，她气相跑的图也乱七八糟）

2. 我有两个标品的峰，在上图中间那个很高的峰附近出，当标品含量低的时候，就是两个分不开的峰，当标品含量高的时候，就是一个大峰，我是应该调整一下这一段的升温程序吗？让它升温慢一点？
推荐答案：安平回复于2021/01/06
  详细说说具体分析条件为好。

  建议先运行gc的程序升温空白，如果正常，无鬼峰。

  则进样溶剂，考察溶剂空白。

  如果无鬼峰，再考察样品。


  发酵液一般化学组成非常复杂，很可能问题出在样品。

  可以考虑使用较长的色谱柱，降低程序升温初始温度，降低升温速率。
  延长程序升温时间。


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2021/1/6 11:56:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以分别进乙醚，直接乙醚过柱确定是乙醚还是柱子的问题。
标品的峰在大的杂峰附近，影响出峰，可以调整流速或者柱温及分流比来改善分离度
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viki
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2021/1/6 12:31:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，进一针干净的乙醚、换一个干净的柱子来排查乙醚和色谱柱因素；
其次，考虑到样品后处理后溶液的pH,后面的乱峰有点像是样品中的酸碱度导致
最后，浓度低的时候两个峰，浓度高变成一个峰是浓度变大了之后，峰变宽了，两个峰合为一体啦。计算下那个沸点大概在什么温度，那个温度下多保持一会儿。
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安平
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2021/1/6 13:35:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  详细说说具体分析条件为好。

  建议先运行gc的程序升温空白，如果正常，无鬼峰。

  则进样溶剂，考察溶剂空白。

  如果无鬼峰，再考察样品。


  发酵液一般化学组成非常复杂，很可能问题出在样品。

  可以考虑使用较长的色谱柱，降低程序升温初始温度，降低升温速率。
  延长程序升温时间。


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Insp_494cf49a
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2021/1/6 15:16:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:
首先，进一针干净的乙醚、换一个干净的柱子来排查乙醚和色谱柱因素；
其次，考虑到样品后处理后溶液的pH,后面的乱峰有点像是样品中的酸碱度导致
最后，浓度低的时候两个峰，浓度高变成一个峰是浓度变大了之后，峰变宽了，两个峰合为一体啦。计算下那个沸点大概在什么温度，那个温度下多保持一会儿。


您好！

上面那个图就是进的纯乙醚，我们实验室只有一根柱子，专门用来做短链脂肪酸的，是DB-FFAP。

如果后面的杂峰考虑是样品导致的，那会不会是上一个人做完实验，柱子里有残留的？

我只用过液相，没用过气相，请问气相有类似冲柱子的操作吗？老化是冲柱子的意思吗？
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Insp_494cf49a
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2021/1/6 15:23:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  详细说说具体分析条件为好。

  建议先运行gc的程序升温空白，如果正常，无鬼峰。

  则进样溶剂，考察溶剂空白。

  如果无鬼峰，再考察样品。

  发酵液一般化学组成非常复杂，很可能问题出在样品。

  可以考虑使用较长的色谱柱，降低程序升温初始温度，降低升温速率。
  延长程序升温时间。



您好，请问您说的程序升温空白是什么意思呢？是那一针不进样吗？

上面那个谱图就是进的溶解标品的乙醚，应该就是溶剂空白吧？一堆乱七八糟的峰，那是说明乙醚不干净或者柱子不干净吗？
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Insp_494cf49a
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2021/1/6 15:24:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 轶辰(m3191395) 发表:
你可以分别进乙醚，直接乙醚过柱确定是乙醚还是柱子的问题。
标品的峰在大的杂峰附近，影响出峰，可以调整流速或者柱温及分流比来改善分离度


好的，谢谢您，我试试。

请问您说的几个因素，有没有调整的顺序呢？就是先调流速、柱温，不行了再调分流比是吗？
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hejiahuan
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2021/1/6 16:06:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主的短链脂肪酸是几个碳？
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安平
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2021/1/6 16:12:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insp_494cf49a(Insp_494cf49a) 发表: 您好，请问您说的程序升温空白是什么意思呢？是那一针不进样吗？上面那个谱图就是进的溶解标品的乙醚，应该就是溶剂空白吧？一堆乱七八糟的峰，那是说明乙醚不干净或者柱子不干净吗？
程序升温空白就是不进样，启动数据采集。

建议先做一下。


然后再怀疑溶剂
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安平
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2021/1/6 16:13:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果程序升温空白排除问题。

进样溶剂，谱图不良的话，那可以认为溶剂质量差
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Insp_494cf49a
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2021/1/6 16:14:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
如果程序升温空白排除问题。

进样溶剂，谱图不良的话，那可以认为溶剂质量差
好的，我试试，谢谢您！
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