主题:【已应助】气相鬼峰

浏览0 回复26 电梯直达
p3068973
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原文由 lhl(lhl8595) 发表:从图上看,柱箱低温基线正常,升高温就出现杂峰。比较可能的原因:1 柱头或者进样口端有污染,高温时烘出来。措施:截一段柱头或者维护进样口。2 柱子平时未用到高温区,积累了较多的杂质,在老化时跑了出来。措施:逐步加温老化,比如50度保持1小时,100度保持1小时,150度保持1小时,200度保持1小时。需注意柱子的最高使用温度,要比它小20~30度为宜。3 柱子固定相已有损坏,流失较大。如果老化也无效,需要更换新的色谱柱。如果是气源造成的污染,一般低温区也会出现杂峰,看着不太像。
谢谢大神,好详细的解答,我按照老师说的去排查一下
zyl3367898
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xx_dxd_xx
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原文由 p3068973(p3068973) 发表:这些峰都是重现的,柱子是进口的,极性柱,我拆下来看到柱子里面有一段段黑色的斑点,不知道是不是污染物。感觉要报废了
出现黑色斑点多半是固定相被破坏了,即使还能勉强用,也肯定性能不行了,只能死马当做活马医。建议你先180度老化几个小时,然后升温200度老化几小时,然后再分别220、240逐渐升温老化,看看是不是有基线慢慢变平的趋势。
p3068973
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今天换了色谱柱,还是出现鬼峰,排除色谱柱的问题,有点奇怪的是恒温的时候基线很平稳,程序升温就出现上图的鬼峰,而且升温升到最高温度后,平衡一段时间又不见有鬼峰出现,不知道问题出在哪里?
xiao-jin
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如果换了色谱柱后,在程序升温时基线还是在近高温时出现这些“鬼峰”,是否是气路有问题?建议楼主先拆进样器内衬管看看,如无问题还是联系仪器厂家售后帮助解决为好。个人意见
zyl3367898
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衬管、进样垫换成新的,还不行,就要清洗分流平板,更换分流捕集阱了。
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