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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相ECD空白样信号升高

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Insm_0fa52207
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发表于：2021/03/04 18:33:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相色谱ecd检测器。乙酸乙酯溶剂空白信号值飙升到30000+。4分钟左右有正常的溶剂峰。没拍到。这是咋啦
推荐答案：通标小菜鸟回复于2021/03/05
请问楼主不走乙酸乙酯空白，不进样，光走载气空白看看基线是否正常？如果不进样基线正常，进样信号波动大可能是进样过程中带来的影响。如果不进样空走也是这样，说明进样口或者检测器有污染，需要进行维护与老化
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通标小菜鸟
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2021/3/5 9:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主不走乙酸乙酯空白，不进样，光走载气空白看看基线是否正常？如果不进样基线正常，进样信号波动大可能是进样过程中带来的影响。如果不进样空走也是这样，说明进样口或者检测器有污染，需要进行维护与老化
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xiaogumd11
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2021/3/5 10:00:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种情况可能样品量浓度大有关，增大分流比
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Insm_0fa52207
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2021/3/5 10:33:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:请问楼主不走乙酸乙酯空白，不进样，光走载气空白看看基线是否正常？如果不进样基线正常，进样信号波动大可能是进样过程中带来的影响。如果不进样空走也是这样，说明进样口或者检测器有污染，需要进行维护与老化
图上就是走的乙酸乙酯。没有加样品。基线是正常的。走空针基线会上抬到1000左右
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安平
byron1111
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2021/3/5 13:35:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好。

运行程序升温空白的时候，基线漂移是不是比较低？


最好先重复几次程序升温空白，如果基本稳定。

那么可能需要怀疑一下是否溶剂不良。
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通标小菜鸟
v3141805
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2021/3/5 15:11:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_0fa52207(Insm_0fa52207) 发表:图上就是走的乙酸乙酯。没有加样品。基线是正常的。走空针基线会上抬到1000左右
ecd空针基线也还算好，稍微高了一点点，一般新出厂仪器在200以下，用过一段时间会升高，但一般也维持在800以内。1000的话稍微有点污染，最主要是有没有出现和进乙酸乙酯那样高到几万的情况
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安平
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2021/3/5 18:08:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:ecd空针基线也还算好，稍微高了一点点，一般新出厂仪器在200以下，用过一段时间会升高，但一般也维持在800以内。1000的话稍微有点污染，最主要是有没有出现和进乙酸乙酯那样高到几万的情况
更换溶剂试试，如果不奏效


可以考虑报修一下，处理一下进样口，可能存在污染
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lhl
lhl8595
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2021/3/5 20:03:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是进样口需要维护或者色谱柱需要老化了。可以单独观察检测器试试
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/3/5 23:43:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD的话，进正已烷，先看基线如何，乙酸乙酯是色谱纯的吗？我进过乙酸乙酯，它的基线比正已烷高很多。
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Insm_0fa52207
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2021/3/6 14:16:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的分析。把ECD350℃烘烤了。刚烘烤时信号值1000。两小时降到了240左右。说明ECD有点污染但并不严重。所以可能是柱子的问题。柱子是DB-FFAP。可能是之前做丙烯腈的时候进了水样，升温导致柱流失了，损坏了柱子。
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zyl3367898
zyl3367898
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2021/3/6 23:32:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最简单快速的换根新柱子，看基线如何。
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