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主题：【已应助】水质硝基苯前处理甲苯萃取与正己烷萃取哪种效果好

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Insm_071cb7fe
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2021/6/2 18:42:25 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准要求用甲苯萃取，改为正己烷萃取恐怕有方法偏离。这个方法挺好做的呀，我之前做的时候回收率有70～130%，用的就是甲苯萃取。楼主甲苯萃取完后过无水硫酸钠脱水就行了，然后直接上机分析。不是特别脏的水样不需要净化，如果走出来干扰严重才考虑净化。楼主可以试一下空白加标，然后甲苯萃取看回收率怎么样
我是直接空白加标的，萃取完过无水硫酸钠就上机了，试到现在就正己烷回收率还可以看
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Insm_071cb7fe
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2021/6/2 18:44:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:标准要求用甲苯萃取，改为正己烷萃取恐怕有方法偏离。这个方法挺好做的呀，我之前做的时候回收率有70～130%，用的就是甲苯萃取。楼主甲苯萃取完后过无水硫酸钠脱水就行了，然后直接上机分析。不是特别脏的水样不需要净化，如果走出来干扰严重才考虑净化。楼主可以试一下空白加标，然后甲苯萃取看回收率怎么样
按道理相似相溶甲苯是最优的，但我这台仪器就是不行，就是走甲苯配的曲线峰型都是那种又矮又胖的那种
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xiaogumd11
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2021/6/2 19:26:15 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝基苯回收率偏低，与它的性质有关，挥发性较强，不宜做浓缩。可以用混合溶剂做萃取，正己烷：乙酸乙酯=2:1试试
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通标小菜鸟
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2021/6/2 19:45:23 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_071cb7fe(Insm_071cb7fe) 发表:按道理相似相溶甲苯是最优的，但我这台仪器就是不行，就是走甲苯配的曲线峰型都是那种又矮又胖的那种
峰型不好多半跟色谱柱有关，楼主用的什么色谱柱，我用的极性色谱柱，DB-608和DB-17出峰峰型都还可以
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通标小菜鸟
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2021/6/2 19:46:55 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_071cb7fe(Insm_071cb7fe) 发表:我是直接空白加标的，萃取完过无水硫酸钠就上机了，试到现在就正己烷回收率还可以看
还是得找原因啊，甲苯萃取不行的原因得找到，不然用正己烷萃取评审的时候不好解释，那楼主当初扩项做方法验证的时候是怎么弄的
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zyl3367898
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2021/6/2 21:17:44 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面几个老师都说甲苯可以做，应该是可以的，楼主可以换种品牌的甲苯试试。最好不用其它溶剂，还得做方法验证。
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Insm_071cb7fe
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2021/6/3 6:06:24 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:峰型不好多半跟色谱柱有关，楼主用的什么色谱柱，我用的极性色谱柱，DB-608和DB-17出峰峰型都还可以
我用的DB-1701的柱子
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Insm_071cb7fe
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2021/6/3 6:07:23 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:还是得找原因啊，甲苯萃取不行的原因得找到，不然用正己烷萃取评审的时候不好解释，那楼主当初扩项做方法验证的时候是怎么弄的
扩项不是我做的，不知道用的什么溶剂，我是刚接手在试
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2021/6/3 6:09:25 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:上面几个老师都说甲苯可以做，应该是可以的，楼主可以换种品牌的甲苯试试。最好不用其它溶剂，还得做方法验证。
是呀，现在时间不允许，以后还是得用甲苯做出来
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通标小菜鸟
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2021/6/3 7:35:29 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_071cb7fe(Insm_071cb7fe) 发表:我用的DB-1701的柱子
1701色谱柱可以的，适合这个方法的。升温程序那块优化一下
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