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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】制作TVOC标曲，低浓度的几个曲线前后不太好看，请问是什么原因啊

浏览0 回复21 电梯直达
川儿
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发表于：2021/07/23 14:29:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


柱子是按50325-2020标准要求的，然后升温程序：初始柱温50℃，保持10分钟，然后5℃/min的速度升温至250℃，保持2分钟。进样器温度200℃，检测器温度280℃。

下面是二次解析仪的参数。请问一下这个是什么情况啊，标准里浓度大的几个谱图就很规范，就是低浓度的前后不好看

推荐答案：dahua1981回复于2021/07/23
可能浓度太低超过了仪器检测范围
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dahua1981
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2021/7/23 16:03:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能浓度太低超过了仪器检测范围
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安平
byron1111
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2021/7/23 16:18:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体说说为好，什么叫做前后不好看？

详细说说具体的气相色谱仪条件为好。


建议分流方式测定，分流比不宜太低。

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通标小菜鸟
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2021/7/23 16:26:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低浓度谱图好不好看先不管？浓度对不对，绘制的曲线好不好，低浓度点回测数值与理论值偏差多少？如果这些都是好的，那说明浓度走的没问题，只是低浓度出峰小，基线上的杂质等对比下来就更明显。而高浓度出峰大，峰高高，纵坐标一压缩，那些小杂峰就看不见了。如果低浓度曲线点走的不好，那可能是浓度太低或者解析管本底干扰太大
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川儿
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2021/7/23 17:46:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
具体说说为好，什么叫做前后不好看？

详细说说具体的气相色谱仪条件为好。

建议分流方式测定，分流比不宜太低。



就是前后曲线下端不平，特别是后面。

然后分流的话，设置的是1:15
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川儿
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2021/7/23 17:49:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
低浓度谱图好不好看先不管？浓度对不对，绘制的曲线好不好，低浓度点回测数值与理论值偏差多少？如果这些都是好的，那说明浓度走的没问题，只是低浓度出峰小，基线上的杂质等对比下来就更明显。而高浓度出峰大，峰高高，纵坐标一压缩，那些小杂峰就看不见了。如果低浓度曲线点走的不好，那可能是浓度太低或者解析管本底干扰太大


额...不太懂那个回测数值，我现在是用标液在做，标液浓度我是知道的

低浓度点回测数值与理论值偏差我不知道怎么算
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川儿
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2021/7/23 18:20:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
低浓度谱图好不好看先不管？浓度对不对，绘制的曲线好不好，低浓度点回测数值与理论值偏差多少？如果这些都是好的，那说明浓度走的没问题，只是低浓度出峰小，基线上的杂质等对比下来就更明显。而高浓度出峰大，峰高高，纵坐标一压缩，那些小杂峰就看不见了。如果低浓度曲线点走的不好，那可能是浓度太低或者解析管本底干扰太大
还有，可以请教一下你关于50325-2020里面苯系物的测试方法吗？因为标准里面没有写升温程序，只规定了柱温、检测室温度、汽化室温度，所以现在不知道应该怎么设置初始温度，还有保持时间，以及升温速率。
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zyl3367898
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2021/7/23 20:25:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比设定小些。
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xiaoheihei
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2021/7/23 22:33:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准里浓度大的几个谱图就很规范，就是低浓度的前后不好看
二次热解析富集了很多杂质，有很多杂质峰很正常，主要是你的标准物质峰是否完全分离了，线性范围如何，自己调整程序升温，分流比，确保需要分析组分都定量准确就好。每一个小峰都要分离很好，很难的，也是没有必要的，分离了你也不知道他是啥。HW-2000峰多了，基线噪声与杂峰绘制出来就是一片黄色。可以适当调整积分灵敏度，最小峰高过滤。
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2021/7/25 0:36:47 Last edit by xiaoheihei
yzguo
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2021/7/24 0:13:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸附管要充分老化
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川儿
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2021/7/24 8:56:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
吸附管要充分老化
嗯嗯，这个到是没问题了，拿了空白管做，都是干净的
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