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主题：【已应助】HP-PLOT/Q接在ECD检测器上老化方法是怎样的？

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发表于：2021/07/28 17:02:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-PLOT/Q接在ECD检测器上老化方法是怎样的？
推荐答案：dahua1981回复于2021/07/28
②PLOT色谱柱的老化方法

a．首先安装PLOT柱于进样口，然后以2～3psi／min的速度逐渐增加到建议流速(内径0.32mm：2～4mL／min；0.53mm：6～9mL／min)；

b．在接上检测器之前，在室温下用载气吹3～5min，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒，在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱；

c．由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移，当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

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dahua1981
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2021/7/28 17:13:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
②PLOT色谱柱的老化方法

a．首先安装PLOT柱于进样口，然后以2～3psi／min的速度逐渐增加到建议流速(内径0.32mm：2～4mL／min；0.53mm：6～9mL／min)；

b．在接上检测器之前，在室温下用载气吹3～5min，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒，在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱；

c．由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移，当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

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dahua1981
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2021/7/28 17:16:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安装PLOT柱于进样口，然后以 2-3psi/min的速度逐渐增加到建议流速：

????????0.32 mm: 2 to 4 mL/min;

????????0.53 mm: 6 to 9 mL/min

在接上检测器之前，在室温下用载气吹3～5分钟，吹去固定相表面已脱落或不稳固的颗粒。

在没有超过色谱柱最高使用温度下老化色谱柱

按照安捷伦推荐的PLOT色谱柱的老化温度及时间 进行老化。也可以从50-100℃的起始温度以5-10℃每分钟升至老化温度，循环多次老化

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zyl3367898
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2021/7/28 22:30:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与其它柱子一样，都是从50度开始，保持1min，以5度/min升到260度，保持60min，再以20度/min降到50，再升上去，如此循环三四次。
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xiaoheihei
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2021/7/29 0:04:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没啥区别，你的买柱子盒子上，铭牌上都写了温度，低于最高20度，程序升温即可，检测器温度高于最高老化温度即可。确实害怕就把ECD接口断了堵住，ECD加一点尾吹就行，直接程序升温老化柱子就行。这是基本功了。
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2021/7/29 0:06:28 Last edit by xiaoheihei
安平
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2021/7/29 9:26:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        不建议将色谱柱连接到ECD检测器上老化。

      将色谱柱仅连接进样口，不连接检测器。用新的石墨压环将检测器入口封闭。

      然后再老化色谱柱。

      设定柱温不要超过色谱柱的最高耐受温度即可。

      可以编制速度缓慢的程序升温。一般认为效果会更好一点。
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xx_dxd_xx
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2021/7/29 16:07:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
plot-Q柱老化的时候流失出的杂质比较多，建议断开检测器老化。特别是ECD比较敏感，要防止污染。另外要注意一个问题，plot-Q柱在ECD上用的时候，最高使用温度要低很多，我遇到过一些柱子在fid上用的时候260度完全没问题，但是接ECD的时候最高只能用200多一点，再高就会噪声很大。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xx_dxd_xx
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2021/7/29 16:10:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外还要注意，PLOT柱一定要防止温度和压力的剧烈变化，不能急冷急热，不能瞬间泄压
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xiaoheihei
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2021/7/29 23:22:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PLOT Q压力流量突然变化容易有颗粒物释放，有条件的可以安装颗粒捕集阱更加保险。
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2021/7/29 23:28:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化的时候最好不接检测器，柱子一端甩柱箱里。
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