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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱的采集频率的最佳设置多少合适？

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发表于：2021/09/07 10:34:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安捷伦8860，FID和ECD检测器，默认的是5Hz，我想了解下这两个检测器的最佳设置采集频率是多少，请大家帮帮忙。
推荐答案：安平回复于2021/09/07
检测器数据的采集速率，与色谱柱内径有关，或者说与色谱峰的宽度有关。


色谱峰宽度越小，需要越高的采样速率。一般色谱柱内径越小，峰宽越窄。

一般认为15个数据点左右可以良好描述一个色谱峰，根据具体出峰情况选择为好。


除非使用小于0.1mm内径的色谱柱，否则一般不需要提高采样速率。
5hz一般情况下够的。
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安平
byron1111
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2021/9/7 19:53:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器数据的采集速率，与色谱柱内径有关，或者说与色谱峰的宽度有关。


色谱峰宽度越小，需要越高的采样速率。一般色谱柱内径越小，峰宽越窄。

一般认为15个数据点左右可以良好描述一个色谱峰，根据具体出峰情况选择为好。


除非使用小于0.1mm内径的色谱柱，否则一般不需要提高采样速率。
5hz一般情况下够的。
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m3174633
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2021/9/7 22:11:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师说ecd 20hz就可以了。
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zyl3367898
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2021/9/7 23:09:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平常设置的是5HZ，够用了。
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xiaoheihei
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2021/9/7 23:23:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是根据检测器自身性质来的，主要是等效死体积与实际色谱峰宽决定，理论依旧就是奈奎斯特抽样定律，一般认为一个正常色谱峰至少采集20个数据点，连成线才能近似表达这个色谱峰。当然提高采样频率达到一定程度就对提高积分误差作用很小了，也导致数据文件体积大增，存储压力也增加，绘制加载刷新显示谱图较慢，更加精细。

安捷伦CD是单丝气流调制型热导池，由电池阀切换10Hz参比气，采样频率需要与信号解调后信号一致，规定为5Hz，由于TCD峰宽较宽吗，也够用。加大采样频率反而会使得信号解调不对。对其他双气路TCD一般池体积较大，峰宽接毛细柱也很宽，采用频率保持10-30Hz足够。

常见的FID接毛细柱检测器等效死体积就是喷嘴部分与火焰燃烧一小部分体积，时间常数非常低，峰宽很窄采用频率就要求高一点，一般要到达20-30Hz甚至50Hz，这样就能保证色谱峰峰顶部分变化率非常大部分不会失真太多，峰面积负误差很小。对于高速分析，小口径毛细柱，高档的工作站最有100-200Hz采用频率的，对于液相色谱峰宽较宽，一般20-30Hz基本够用的。

ECD检测器比起FID检测器等效死体积大些，与内部结构密切相关，峰宽也略宽一些，自然采样频率低一些够用了一般保证10-25Hz就行。这些在《气相色谱检测方法》有论述。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2021/9/7 23:27:44 Last edit by xiaoheihei
dadgoh
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2021/9/8 7:22:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用毛细管柱一般用5赫兹采集已经足够用了。
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安平
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2021/9/8 9:24:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采样速率也不建议太高，除了数据文件体积较大之外，过高的采样速率会引入额外的噪声。

适合色谱峰的情况即可。
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安平
byron1111
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2021/9/8 10:05:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前大量使用的utcd，和uecd等技术，可以不太考虑检测器造成色谱峰的展宽
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xx_dxd_xx
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2021/9/8 10:15:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采样频率与信号频率要相适应，一般是保证采样频率比信号频率高一倍以上才能不失真。
色谱是峰型信号，用半峰宽来表示信号频率。一般半峰宽不会小于1秒，也就是信号频率不会高于1Hz，所以2Hz的采样频率就基本上满足要求了，为了保险起见，一般再提高一倍频率就肯定不会有问题，所以常规设置5Hz是完全足够的。
设置更高的采样频率，对峰型不会进一步改善，反而使噪声增加，是没必要的。但是对于快速色谱等特殊应用，就要根据具体情况调整了。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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Ins_cadc41c7
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2023/8/9 11:28:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:一般是根据检测器自身性质来的，主要是等效死体积与实际色谱峰宽决定，理论依旧就是奈奎斯特抽样定律，一般认为一个正常色谱峰至少采集20个数据点，连成线才能近似表达这个色谱峰。当然提高采样频率达到一定程度就对提高积分误差作用很小了，也导致数据文件体积大增，存储压力也增加，绘制加载刷新显示谱图较慢，更加精细。安捷伦CD是单丝气流调制型热导池，由电池阀切换10Hz参比气，采样频率需要与信号解调后信号一致，规定为5Hz，由于TCD峰宽较宽吗，也够用。加大采样频率反而会使得信号解调不对。对其他双气路TCD一般池体积较大，峰宽接毛细柱也很宽，采用频率保持10-30Hz足够。常见的FID接毛细柱检测器等效死体积就是喷嘴部分与火焰燃烧一小部分体积，时间常数非常低，峰宽很窄采用频率就要求高一点，一般要到达20-30Hz甚至50Hz，这样就能保证色谱峰峰顶部分变化率非常大部分不会失真太多，峰面积负误差很小。对于高速分析，小口径毛细柱，高档的工作站最有100-200Hz采用频率的，对于液相色谱峰宽较宽，一般20-30Hz基本够用的。ECD检测器比起FID检测器等效死体积大些，与内部结构密切相关，峰宽也略宽一些，自然采样频率低一些够用了一般保证10-25Hz就行。这些在《气相色谱检测方法》有论述。
见过最高的compassCDS工作站有600hz采样频率??
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