采用具有热导检测器(TCD)和两个氢火焰离子化检测器（FID）的多维气相色谱方法，一次进样过程中，在10min内可以完成高纯度一氧化二氮（N2O）气体中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、一氧化氮、二氧化碳和总烃的分析。该分析系统分为三个通道，分别为热导检测器通道（TCD1）——测定样品中微量氢气、氧气、氮气；氢火焰离子化检测器通道（FID1）——测定样品中微量甲烷、一氧化碳和二氧化碳；氢火焰离子化检测器通道（FID2）——测定样品中的总烃类物质。

系统采用外标法进行定量。

一背景介绍

一氧化二氮（氧化亚氮或者称为笑气）是一种常见的氮氧化物，常温下为无色略有甜味的气体。在航天、特种发动机等行业中可以作用助燃剂；在医疗行业中可以用作麻醉剂；在半导体产业中可用作气相沉积氮化硅的氮源；此外还可以用作制冷剂、防腐剂、烟雾喷射剂等；还可用作原子吸收光谱分析的氧化气体。此外一氧化二氮还是重要的一种温室气体，是《京都议定书》规定的6种温室气体之一。

二系统结构原理

一氧化二氮通常采用硝酸铵热分解法或氨的接触氧化法予以制备，不同的工艺过程产生的尾气中通常情况下会含有二氧化碳、一氧化碳、烃类、氢气、氮气等多种杂质。

使用Shimadzu公司的气相色谱仪GC-2010设计一氧化二氮气体纯品的分析系统，其结构原理如图1所示。

图1 分析系统原理图

系统的工作原理如下：

1. 通道1 ——热导检测器（TCD1）

气体样品，经由十通阀进样和PC1色谱柱的预切和反吹掉二氧化碳等较重组分，将样品中的微量氢气、氮气、氧气等杂质引入C1（13X分子筛）色谱柱并被分离，送入TCD检测器进行测定。该通道的出峰顺序为氢气、氧气、氮气。

通道2 ——氢火焰离子化检测器（FID1）

气体样品，经由十通阀进样和PC2色谱柱的预切和反吹掉一氧化二氮组分后，将样品中的微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳等杂质注入C2（13X分子筛）色谱柱柱中并被滞留在其中。

其后在适当的时间，V3阀旋转进行色谱柱选择，使微量二氧化碳首先流出经由阻尼柱和镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。二氧化碳出峰完毕后，V3阀复位，一氧化碳从C2柱中流出，被镍触媒转化后在FID1检测器上进行测定。该通道的出峰顺序为二氧化碳、甲烷、一氧化碳。

通道3 ——氢火焰离子化检测器（FID2）

气体样品，经由六通阀直接进样，烃类杂质通过惰性化空柱，在FID2检测器上进行测定。该通道中大量的一氧化二氮气体在FID检测器响应较小，对分析结果干扰较弱。样品中的烃类物质表现为单一色谱峰。

小结

该分析系统长期运行后，需要对阀程序和定量操作进行定期校准。分析系统使用到的载气质量要求较高，需要进行严格脱水脱硫。

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