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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱手动进样重复性

浏览0 回复19 电梯直达
小鱼干
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发表于：2021/10/27 17:11:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  用气相手动进样测试盲样，每一针的结果都不相同，差距很大，有几个相近，再进几针又变了，都有成倍数的结果。
  换成气质手动进样，偏差很小，结果相近
  同样的手法在气质和气相上达不到相同的效果吗？气相换了新的色谱柱还是偏差很大
  请问大家气相偏差大有哪些原因？
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2021/10/27
除了操作问题以外，第一检查漏气问题，第二检查衬管玻璃棉。既然你气质手动进样没问题，那很可能就是气相的进样口漏气或者衬管玻璃棉没装好
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通标小菜鸟
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2021/10/27 18:17:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主气相上是否有自动进样塔？如果有的话可以自动进样连续几针看一下重复性，如果没有的话手动进样重复性差主要考虑进样手法，气相进样口状态以及仪器稳定性这三个方面。进样手法的话楼主应该有把握，因为气质做下来还行，那么就主要考虑气相进样口状态，比如隔垫扎次数多了漏气，又或者气相进样口衬管有吸附等等，还有考虑气相稳定性差，那就需要多气相进行全面维护后再次手动进样尝试
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歌名
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2021/10/27 18:28:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样测试结果不稳定第一因素肯定考虑进样量误差和操作手法，进样针手动取样量，进样针进针时间，推杆速度都有影响，其次就考虑进样口和检测器，如果样品易被吸附，那么很容出现每次测定结果不稳定情况，检测器不稳定也一样
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小鱼干
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2021/10/27 20:13:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:不知道楼主气相上是否有自动进样塔？如果有的话可以自动进样连续几针看一下重复性，如果没有的话手动进样重复性差主要考虑进样手法，气相进样口状态以及仪器稳定性这三个方面。进样手法的话楼主应该有把握，因为气质做下来还行，那么就主要考虑气相进样口状态，比如隔垫扎次数多了漏气，又或者气相进样口衬管有吸附等等，还有考虑气相稳定性差，那就需要多气相进行全面维护后再次手动进样尝试
没有自动进样，之前自己填充的衬管，不知道是否与这个有关
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小鱼干
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2021/10/27 20:14:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:手动进样测试结果不稳定第一因素肯定考虑进样量误差和操作手法，进样针手动取样量，进样针进针时间，推杆速度都有影响，其次就考虑进样口和检测器，如果样品易被吸附，那么很容出现每次测定结果不稳定情况，检测器不稳定也一样
怎么检查检测器稳不稳定
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通标小菜鸟
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2021/10/27 20:32:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鱼干(Insm_1e656fdf) 发表:没有自动进样，之前自己填充的衬管，不知道是否与这个有关
自己填充衬管的话玻璃棉填充的位置，紧实度以及是否脱活都会对测定造成影响，比如使用未脱活的衬管及玻璃棉容易造成目标物吸附。还有手动进样时扎针深度的不同也会影响重复性
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zyl3367898
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2021/10/27 22:21:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  你把气质上的衬管换到气相上再手动进样，它的差别应该不大。 还是衬管的问题。
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matel_slug
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2021/10/27 23:15:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动怕是误差太大
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2021/10/27 23:25:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除了操作问题以外，第一检查漏气问题，第二检查衬管玻璃棉。既然你气质手动进样没问题，那很可能就是气相的进样口漏气或者衬管玻璃棉没装好
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Insp_c83a3a81
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2021/10/28 7:39:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
貌似谱图有些失真
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安平
byron1111
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2021/10/28 13:35:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        如果同一个实验员，分别在GCMS和GC进样，重复性差异较大的话。

        那么可以排除实验员手法的问题。


        一般需要考虑是否GC的进样口泄漏、色谱柱安装不良、检测器泄漏、样品不良等问题。
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