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主题：【已应助】TDC-01色谱柱

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发表于：2021/12/13 16:38:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是TDX-01，使用FID测产物CO和甲烷，柱箱温度80，检测 150，柱样150，热导100，辅一 360.但是出现一氧化碳峰与甲烷峰分不开，并且还会再出CO峰之前有小倒峰，是因为我温度设置的有问题吗？
推荐答案：xx_dxd_xx回复于2021/12/14
TDX分离空气、一氧化碳、甲烷是完全没问题的，甲烷保留很强，可以与一氧化碳分离得很好。所以楼主先确定你的柱子是好的，并且充分老化过。
然后有个重要问题要注意，TDX柱加转化炉测一氧化碳容易受到空气干扰。如果是纯氮气稀释的标气没问题，如果样品里面有少量氧气，就会使柱填料氧化产生极微量的碳氧化物，结果就是空气到一氧化碳之间的基线会不平，干扰一氧化碳峰。
所以这种体系建议用5A分子筛柱或者5A与TDX串联柱，不要单独用TDX柱。如果还有其他重烃组分，最好用PQ柱预分离。
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mitsumi
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2021/12/13 17:42:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度调低点，柱流量调小点
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mingxiaoyan
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2021/12/13 18:01:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱箱温度50，检测 250 试试
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安平
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2021/12/13 18:08:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主使用的是tcd检测器吧？


tdx色谱柱对一氧化碳和甲烷的分离度不太高。

目前首先严格试漏，然后可以考虑降低一点流速和柱温试试。或者更换色谱柱，gdx类也可以考虑使用


如果样品无有害杂质，可以考虑使用分子筛色谱柱
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wyj2008a
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2021/12/13 21:46:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谱图分离度差，降流速、降柱温调试或改用其他型号柱子。
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hejiahuan
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2021/12/14 9:33:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、楼主是TCD和FID检测器串联使用吗； 辅助一 360℃是否是转化炉？
2、TDX-01色谱柱分离这两个物质是没有问题的（经常用这款柱分离 CO 、CH4 、CO2），柱箱温度根据色谱柱的长短，可以在50℃-120℃之间适当调整。
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安平
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2021/12/14 10:10:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要注意，样品中的少量氮气和氧气会对微量co的出峰造成干扰。这些物质的保留与一氧化碳很接近。

如果样品中不含重烃，水，二氧化碳的话，建议使用分子筛色谱柱。
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xx_dxd_xx
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2021/12/14 12:21:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TDX分离空气、一氧化碳、甲烷是完全没问题的，甲烷保留很强，可以与一氧化碳分离得很好。所以楼主先确定你的柱子是好的，并且充分老化过。
然后有个重要问题要注意，TDX柱加转化炉测一氧化碳容易受到空气干扰。如果是纯氮气稀释的标气没问题，如果样品里面有少量氧气，就会使柱填料氧化产生极微量的碳氧化物，结果就是空气到一氧化碳之间的基线会不平，干扰一氧化碳峰。
所以这种体系建议用5A分子筛柱或者5A与TDX串联柱，不要单独用TDX柱。如果还有其他重烃组分，最好用PQ柱预分离。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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xiaoheihei
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2021/12/15 14:48:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是典型TCD串接甲烷转化炉与FID的用法，但是样品气在TDX-01碳多孔小球氧，氮合峰与CO分离度较小，氧气含量大了就会干扰后面的CO组分出峰。建议更换配置分析 这些组分。
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Ins_17af6660
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2021/12/24 14:00:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hejiahuan(hejiahuan) 发表:
1、楼主是TCD和FID检测器串联使用吗； 辅助一 360℃是否是转化炉？
2、TDX-01色谱柱分离这两个物质是没有问题的（经常用这款柱分离 CO 、CH4 、CO2），柱箱温度根据色谱柱的长短，可以在50℃-120℃之间适当调整。
是串联使用的，辅一360度转化炉。柱箱温度是80度，还是由这种峰存在，请问是什么原因呢
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