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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱出峰时间很晚是什么原因？

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发表于：2023/12/06 13:42:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我用使用安捷伦7820A色谱仪搭配HP-88色谱柱（100m*0.25mm*0.2um），按照国标GB5009.168-2016设置了程序升温（初始温度100℃，维持13min；10℃/min升至180℃，维持6min；1℃/min升至200℃，维持20min；4℃/min升至230℃，维持10.5min），进脂肪酸甲酯标准品进行定性检测，结果40min之后才有峰出现，国标GB5009.168-2016里的参考图谱12min左右就出现了丁酸甲酯的峰，请问这是什么原因？
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/12/06
首先要确保色谱型号，尺寸都和标准一致，然后设置得柱流速什么也要与标准一致，如果都保持一致了顶多保留时间会有略微区别，不会有那么大的差异。楼主40分钟那个峰你确定是你的目标物吗？会不会你的目标物出峰在前面，只是没有出峰？
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绿树之林
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2023/12/6 17:13:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的柱子是不是跟国标一样，柱子的内径、长度、型号、以及流量是否一致？
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通标小菜鸟
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2023/12/6 17:24:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先要确保色谱型号，尺寸都和标准一致，然后设置得柱流速什么也要与标准一致，如果都保持一致了顶多保留时间会有略微区别，不会有那么大的差异。楼主40分钟那个峰你确定是你的目标物吗？会不会你的目标物出峰在前面，只是没有出峰？
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Emp丶
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2023/12/6 19:06:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40分钟才出第一个峰？
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yifan1117
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2023/12/6 20:32:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
所有条件都一样吗？
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zyl3367898
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2023/12/6 22:48:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
40分钟后那个峰会不会是残留？
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xiaogumd11
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2023/12/7 7:25:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果按照国标的色谱柱及条件相一致，出峰时间应该不会差距太大，40分钟出峰很有可能 不是你要测定的丁酸甲酯，而12分钟左右的丁酸甲酯没有出峰
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dadgoh
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2023/12/7 8:04:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Emp丶(Insm_83afcc11) 发表:40分钟才出第一个峰？
测一下载气流速，看是否与标准条件一致。一般载气流速，柱温，柱规格及固定相是影响保留时间的因素。
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myoldid
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2023/12/7 8:56:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子没问问题，很大的可能是你的柱流速设置的太低了。奇怪的是国标中也没规定载气流速，那可以设置载气为1mL/min试试。另外，需要在软件中设置你的柱子型号和实际一致，否则你设定的载气流速和实际是不同的，也会导致保留时间有差异
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安平
byron1111
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2023/12/7 10:00:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100m
的色谱柱，一般工作条件下，溶剂峰10min左右是常见的。

建议检查泄漏或检测器堵塞。

建议测量一下柱流速，如果不正确，建议报修一下
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zyl3367898
zyl3367898
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2023/12/8 23:03:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有衬管？先换一个新的衬管看看，另外色谱柱两端是否拧紧？石墨垫是否破损
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