主题:【已应助】气相分析,是不是要确保所有的化合物都流出色谱柱,不管是目标物还是干扰物。

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jiieie
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如题,小白来请教。我的理解是应该让所有的化合物都流出色谱柱,不然即使目标物出来,干扰物没出来,就在色谱柱里面,这样会影响下一针样品的测试。可是我又如何知道干扰物什么时候出峰呢,或者检测器对干扰物没有响应,我无法判断它是不是还停留在色谱柱里。
推荐答案:123回复于2022/08/25
可以每次做完实验不要立即降温,要在实验条件下,再停10-30分钟后再降温。
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wuyuzegang
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和液相一个道理,检测器没有响应的肯定无法判断,只能通过柱子性能综合判断柱子的污染情况,进而选择老化柱子来净化恢复柱子性能。
wuyuzegang
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对于气相色谱来说,可以选择程序后运行程序,就是通过提高色谱柱温度把色谱柱保留的物质冲出来起到净化的效果。
wuyuzegang
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最理想的方法肯定是把所有组分都冲出来最佳,但是往往不太容易实现,柱子或多或少会存在残留情况,时间久了就表现为鬼峰的出现或柱效的降低。
jiieie
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:对于气相色谱来说,可以选择程序后运行程序,就是通过提高色谱柱温度把色谱柱保留的物质冲出来起到净化的效果。
程序后运行程序是什么意思呢?我在设置样品分析时间时,是根据目标物的流出时间,还是根据所有物质的留出时间来设置呢?
wuyuzegang
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原文由 jiieie(v3062405) 发表:程序后运行程序是什么意思呢?我在设置样品分析时间时,是根据目标物的流出时间,还是根据所有物质的留出时间来设置呢?
安捷伦有后运行程序,不知道其他有没有,相当于柱子的老化过程吧
wuyuzegang
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原文由 jiieie(v3062405) 发表:程序后运行程序是什么意思呢?我在设置样品分析时间时,是根据目标物的流出时间,还是根据所有物质的留出时间来设置呢?
在保证目标物出来的情况下,后期可以提高温度缩短检测时间就可以了。
123
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可以每次做完实验不要立即降温,要在实验条件下,再停10-30分钟后再降温。
jiieie
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原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
在保证目标物出来的情况下,后期可以提高温度缩短检测时间就可以了。
明白了,设置柱子的程序升温程序是吧?
wuyuzegang
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原文由 jiieie(v3062405) 发表: 明白了,设置柱子的程序升温程序是吧?
对,程序升温可以提高检测效率
ztyzb
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楼主,色谱分析只要待测物质正常响应出峰(根据保留时间定性,一般单个样品分析时长比待测物质保留时间长一点即可)就可以了,至于干扰因素可能有很多,像楼主提及的也有可能未响应,而且干扰物如果保留时间和待测物质有间隔的话也不会影响定量。
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