主题:【已应助】气相内标峰拖尾劈峰求助

浏览0 回复31 电梯直达
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原文由 安平(byron1111) 发表:
            详细说说现在的分析条件为好。

          可以拍照


目前的分析条件







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原文由 Ins_036599cb(Ins_036599cb) 发表:

目前的分析条件







忘了补充了,这个就是原本一直用的方法,只删去了跑混合样品时候清理杂质的升温程序,旧柱子和新柱子在方法文件里就只是名称改变了,规格及方法均相同
zyl3367898
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没事,老化两三个小时也行,间歇性老化也可以,但是麻烦呀,卸下柱子老化,没多长时间就安上,再卸下再安上,太麻烦。
xx_dxd_xx
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你多少度老化的?看你说的情况,八成是把柱子烧坏了。先搞清楚情况,不要盲目老化。从图形上看,进样口出问题的可能性比较大,肯定不是靠老化柱子解决的。另外看一下这根柱子的最低适用温度,有些WAX柱最低温度不能低于60度,否则峰型有问题。
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2021/12/29 23:31:14 Last edit by xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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还有很重要的问题,你现在首先不是捣鼓仪器,是搞清楚做色谱要从哪里开始,基本流程是什么。从你的发帖看,你描述情况丢三落四,说了好多次,但是没把情况说清楚。
首先你的样品是哪几个,怎么配制的,分别多大浓度。如果你是把几个纯的物质混合后进样,每种的浓度都是非常大的,应该峰强度非常高才对,但是你现在的峰并不很强,这是第一个奇怪的地方。
然后做色谱分析,仪器有哪几个关键参数,每个都是干什么用的,这些先要搞清楚,否则描述问题都不知道从哪说起。你现在柱子是什么型号,长度、内径、膜厚,这些都没仔细说明,这些参数必须看色谱柱的标牌钢印,不是看软件的显示。
再就是你要先进单一标样而不是进混合物,先把单独的搞清楚,是每个物质的峰都不好,还是特定一种做不好其他没问题。把这些详细描述清楚了别人才能帮你分析问题。
该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:应助
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:
还有很重要的问题,你现在首先不是捣鼓仪器,是搞清楚做色谱要从哪里开始,基本流程是什么。从你的发帖看,你描述情况丢三落四,说了好多次,但是没把情况说清楚。
首先你的样品是哪几个,怎么配制的,分别多大浓度。如果你是把几个纯的物质混合后进样,每种的浓度都是非常大的,应该峰强度非常高才对,但是你现在的峰并不很强,这是第一个奇怪的地方。
然后做色谱分析,仪器有哪几个关键参数,每个都是干什么用的,这些先要搞清楚,否则描述问题都不知道从哪说起。你现在柱子是什么型号,长度、内径、膜厚,这些都没仔细说明,这些参数必须看色谱柱的标牌钢印,不是看软件的显示。
再就是你要先进单一标样而不是进混合物,先把单独的搞清楚,是每个物质的峰都不好,还是特定一种做不好其他没问题。把这些详细描述清楚了别人才能帮你分析问题。


具体样品和柱子型号情况我一开始就在一楼里描述过了,只有乙醇、丙酮、异丁醇、丁醇四种,后面只跑了乙醇、丙酮、异丁醇这三种,我自始至终也只测这三种。

具体浓度是异丁醇3g/L,其他样品是按照10微升去离子水稀释至1mL配置的,浓度也都不会超过8g/L

老化温度在220℃,旧柱子之前师兄师姐使用的时候直接上240℃老化,考虑到柱子已经久远我已经降低过老化温度了。

软件显示本身就是基于色谱柱标牌钢印人工输入的,我也不可能凭空制造参数

可能我刚开始接触描述不够成熟但我想后面提出来的缺漏问题我应该都有尽量回复,虽然感谢您抽时间打字批评但如果肯愿意花时间稍微仔细看一下我的描述也不会提出来这样的质疑了。
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原文由 Ins_036599cb(Ins_036599cb) 发表:

具体样品和柱子型号情况我一开始就在一楼里描述过了,只有乙醇、丙酮、异丁醇、丁醇四种,后面只跑了乙醇、丙酮、异丁醇这三种,我自始至终也只测这三种。

具体浓度是异丁醇3g/L,其他样品是按照10微升去离子水稀释至1mL配置的,浓度也都不会超过8g/L

老化温度在220℃,旧柱子之前师兄师姐使用的时候直接上240℃老化,考虑到柱子已经久远我已经降低过老化温度了。

软件显示本身就是基于色谱柱标牌钢印人工输入的,我也不可能凭空制造参数

可能我刚开始接触描述不够成熟但我想后面提出来的缺漏问题我应该都有尽量回复,虽然感谢您抽时间打字批评但如果肯愿意花时间稍微仔细看一下我的描述也不会提出来这样的质疑了。


以及关于进样口的问题我也描述过衬管隔垫均新更换过的情况,今天新补充的情况是昨天其他师姐跑诸如甘油之类的样品没有别的问题,没有出现类似于像我这样的峰形问题,可能还是问题在方法、柱子或者样品的问题。勉强借来了些HPLC级的丙酮今天再试试
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原文由 Ins_036599cb(Ins_036599cb) 发表:

具体样品和柱子型号情况我一开始就在一楼里描述过了,只有乙醇、丙酮、异丁醇、丁醇四种,后面只跑了乙醇、丙酮、异丁醇这三种,我自始至终也只测这三种。

具体浓度是异丁醇3g/L,其他样品是按照10微升去离子水稀释至1mL配置的,浓度也都不会超过8g/L

老化温度在220℃,旧柱子之前师兄师姐使用的时候直接上240℃老化,考虑到柱子已经久远我已经降低过老化温度了。

软件显示本身就是基于色谱柱标牌钢印人工输入的,我也不可能凭空制造参数

可能我刚开始接触描述不够成熟但我想后面提出来的缺漏问题我应该都有尽量回复,虽然感谢您抽时间打字批评但如果肯愿意花时间稍微仔细看一下我的描述也不会提出来这样的质疑了。


这样看来,也许是样品的问题。一般不推荐用水稀释样品,换成别的溶剂说不定就正常了。样品配置是一个很关键信息,你前面没提到。

我建议你另外配一个10uL异丁醇用1mL丙酮或者1mL乙醚稀释的样品,试一下峰型是否正常。
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2021/12/30 12:52:02 Last edit by xx_dxd_xx
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具体样品和柱子型号情况我一开始就在一楼里描述过了,只有乙醇、丙酮、异丁醇、丁醇四种,后面只跑了乙醇、丙酮、异丁醇这三种,我自始至终也只测这三种。

具体浓度是异丁醇3g/L,其他样品是按照10微升去离子水稀释至1mL配置的,浓度也都不会超过8g/L

老化温度在220℃,旧柱子之前师兄师姐使用的时候直接上240℃老化,考虑到柱子已经久远我已经降低过老化温度了。

软件显示本身就是基于色谱柱标牌钢印人工输入的,我也不可能凭空制造参数

可能我刚开始接触描述不够成熟但我想后面提出来的缺漏问题我应该都有尽量回复,虽然感谢您抽时间打字批评但如果肯愿意花时间稍微仔细看一下我的描述也不会提出来这样的质疑了。
另外,希望你要明白,实验成败往往在细微之间,你认为自己都搞清楚了,但是很有可能忽略了某些重要细节。别人能帮你的,不是从你现有的描述推导出结论来,而是帮你找到忽略的地方。
wazcq
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