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气相色谱（GC）
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主题：【原创】用气相色谱发做固源丙烯腈，方法设定怎么设置

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发表于：2022/08/17 11:27:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司扩项要做固定污染源丙烯腈的测定，用的仪器是岛津GC-2014，色谱柱用的是SK-1，标液是二硫化碳中的丙烯腈，我设定的参数是气化室温度200℃，柱箱温度从40℃保留4分钟，以5℃/min速率升到80℃，保留8分钟，再以40℃速率升到190℃保留3分钟，检测器温度为260℃，跑两针都只有溶剂峰，没有样品峰，为什么？求助各位大佬
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安平
byron1111
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2022/8/18 15:44:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  楼主详细说明一下色谱柱的具体规格为好。

标准品的浓度详细说一下为好。

丙烯腈保留较弱，建议使用液膜厚度较大的色谱柱，或者考虑其他性质的色谱柱。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2022/8/18 18:14:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温条件没问题，可能与漏气有关，检查进样垫，衬管是否污染？色谱柱两端是否拧紧？色谱柱的尺寸是否正确？色谱柱上的石墨垫是否有破损现象？
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2022/8/19 14:09:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:    楼主详细说明一下色谱柱的具体规格为好。标准品的浓度详细说一下为好。丙烯腈保留较弱，建议使用液膜厚度较大的色谱柱，或者考虑其他性质的色谱柱。
柱子用的是0.25mm*30m*0.25um的
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2022/8/20 23:12:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进标液，加大浓度，先让标液出峰。
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yzguo
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2022/8/22 11:12:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细查漏，另外标准溶液浓度是多少？
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2022/8/23 11:34:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:仔细查漏，另外标准溶液浓度是多少？
用的是标曲的最大的那个点进的样
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2022/8/23 22:19:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是有漏气的地方，换个进样垫与衬管。
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2022/8/24 14:41:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到原因了，柱子不合适，后面换了柱子就可以了
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：反馈有奖
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zyl3367898
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2022/8/25 21:48:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你换的柱子型号是什么？
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2023/2/23 11:02:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙烯腈用的FFAP或者wax极性柱跑出来了
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