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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】啶虫脒，吡虫啉标品测不出来咋回事？麻烦各位大佬帮忙分析一下

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发表于：2022/04/11 15:34:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GC-ECD（SE-30柱子）检测啶虫脒标品,GC-FID(SE-54柱子）检测啶虫脒和吡虫啉标品,GC-NPD（OV-1701柱子）检测吡虫啉标品，都是只出了溶剂峰
用GC-MS跑了啶虫脒和吡虫啉的混标，也没有出来目标物质，有可能是什么原因啊？
推荐答案：myoldid回复于2022/04/12
啶虫脒用GCMS做不好沸点350℃以上，可以试试进样口260℃，柱温120℃2min，20℃升温到280℃。看了下，吡虫啉在这个条件下不出峰，沸点400+℃
。用 液相倒是挺好做的
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雾非雾
mcds
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2022/4/11 19:46:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啶虫脒和吡虫啉我们是用液质做的，气质不出应该是不容易气化吧。
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mingxiaoyan
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2022/4/11 19:59:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啶虫脒不太适于气相色谱（质谱）检测，而且灵敏度很差。啶虫脒在气质上检测时对仪器条件要求比较高，可以用基质溶液定容，一般就出峰了。比较稳妥的办法是加强净化步骤，换衬管，预饱和，割色谱柱（柱头和柱尾）。
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myoldid
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2022/4/12 11:46:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
啶虫脒用GCMS做不好沸点350℃以上，可以试试进样口260℃，柱温120℃2min，20℃升温到280℃。看了下，吡虫啉在这个条件下不出峰，沸点400+℃
。用 液相倒是挺好做的
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2022/4/13 22:54:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是用液质来做，出峰很好，如果用气质，衬管用高惰性衬管，用基质配标液。
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子弋
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2022/4/14 8:25:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议使用液质，这两个物质沸点都较高，不易汽化
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2022/4/14 22:31:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的小拖尾峰是什么？
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