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主题：【求助】各位前辈，我门厂有个样品，客户提供的方法，水和乙腈梯度洗脱，如下图所示。当运行到70%以上的乙腈的时候，老是会出现一些莫名其妙的峰（如下图所示），用乙腈做空白溶剂。不知道是哪里出了问题？

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Insm_a575d22
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发表于：2021/01/29 21:16:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈，我门厂有个样品，客户提供的方法，水和乙腈梯度洗脱（如下图所示）。当运行到70%以上的乙腈的时候，老是会出现一些莫名其妙的峰（如下图所示），用乙腈做空白溶剂。不知道是哪里出了问题？
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zhaoxiaozi
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2021/2/1 9:23:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是前面做样的残留，要是没什么影响就不用管了。有的残留会肉眼可见的慢慢变多，这时候就要延长后运行时间，把柱子冲干净。
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hejiahuan
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2021/2/3 13:18:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有阻尼管，可以用阻尼管代替色谱柱，看看有没有这些杂峰。如果没有，说明问题在色谱柱；如果有峰，可以比对一下色谱峰的大小，再用高比例有机相把系统清洗一下。
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有水有渝
xky0230699
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2021/2/4 16:00:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个梯度变化速率很快了，一般每分钟变化不超过2%比较平稳，问一下仪器厂家在这个变化速率下是什么情况，如果是超仪器的控制范围就没办法了。也可以让客户提供一下他们的空白图谱做参考。还有就是色谱柱或系统污染、试剂污染如乙腈不纯等，这个可以通过使用新的色谱柱、乙腈等替换法来鉴别
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2021/2/4 17:55:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是正常的，乙腈和水中难免还残留一些杂质，有机相升高后就被洗脱，低波长下就被检测到出现鬼峰。
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mylovent
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2021/2/24 23:54:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种问题大部分是因为水相污染导致的，建议直接更换水相流动相即可解决
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