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主题：【已应助】HJ 1154-2020醛酮类化合物

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汽土
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发表于：2021/02/24 16:21:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.赛默飞的仪器和C18柱，按标准里的仪器条件（流动相是水+甲醇+乙腈），只出了14个峰（应该有16个峰的），有没有同用赛默飞液相的，做出来没？
2.如果只用水与甲醇做流动相，能出15个峰，峰形也不错，但能这样做吗？目前是在做方法验证～
推荐答案：歪果仁zZ回复于2021/02/24
看你的意思是将流动相洗脱能力减少后多出一个峰，还有一个理解是把非质子性溶剂乙腈去掉后多出一个峰。
可以适当调整一下流动相中有机相的比例，把有机相比例减少，同时把洗脱过程放慢（增加洗脱时间）。流动相还是建议用乙腈和甲醇的混合物，这个组合对多种不同极性的成分分析有好处。
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2021/2/24 17:19:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是按照方法条件验证，必要的时候可以稍微调整一下洗脱程序设置。
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歪果仁zZ
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2021/2/24 17:32:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的意思是将流动相洗脱能力减少后多出一个峰，还有一个理解是把非质子性溶剂乙腈去掉后多出一个峰。
可以适当调整一下流动相中有机相的比例，把有机相比例减少，同时把洗脱过程放慢（增加洗脱时间）。流动相还是建议用乙腈和甲醇的混合物，这个组合对多种不同极性的成分分析有好处。
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通标小菜鸟
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2021/2/24 18:01:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰少应该是共流出了，有两个物质出在一起没分开成合峰了，可以通过调整流速尝试将其分开
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通标小菜鸟
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2021/2/24 18:03:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:峰少应该是共流出了，有两个物质出在一起没分开成合峰了，可以通过调整流速尝试将其分开
还有可以参考一下HJ683上的方法，调整流动相组成和比例，梯度淋洗
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安平
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2021/2/24 20:42:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
详细说说具体分析条件为好，有色谱图为好。


标准的条件可以作为分析方法开发的基础，照搬未必合适。


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汽土
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2021/2/25 15:18:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:最好是按照方法条件验证，必要的时候可以稍微调整一下洗脱程序设置。
谢谢老师指点
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汽土
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2021/2/25 15:38:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:看你的意思是将流动相洗脱能力减少后多出一个峰，还有一个理解是把非质子性溶剂乙腈去掉后多出一个峰。可以适当调整一下流动相中有机相的比例，把有机相比例减少，同时把洗脱过程放慢（增加洗脱时间）。流动相还是建议用乙腈和甲醇的混合物，这个组合对多种不同极性的成分分析有好处。
是的，试了几次，试出来一个差强人意的仪器条件，但还是只有15个峰，间甲基苯甲醛和对甲基苯甲醛应该是重合了。
另外想请教老师，标准里进样体积10ul，我进10ul，最低浓度峰形出现前延，5ul就正常了，那我能否就进5ul？多谢老师解答
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汽土
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2021/2/25 16:07:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:还有可以参考一下HJ683上的方法，调整流动相组成和比例，梯度淋洗
683也做过，有类似的问题，总是不尽如人意，3，4峰分离度好了，7，8峰就不好了，或者7，8号峰分开了，3，4不太好了…
图1  3和4分离度好一些，但7与8重合了
图2  7与8分开了，3和4分离度又差了…
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汽土
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2021/2/25 16:09:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好，有色谱图为好。标准的条件可以作为分析方法开发的基础，照搬未必合适。
好的，谢谢老师指点
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歪果仁zZ
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2021/2/25 17:30:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汽土(m2915844) 发表:是的，试了几次，试出来一个差强人意的仪器条件，但还是只有15个峰，间甲基苯甲醛和对甲基苯甲醛应该是重合了。另外想请教老师，标准里进样体积10ul，我进10ul，最低浓度峰形出现前延，5ul就正常了，那我能否就进5ul？多谢老师解答
可以改进样量的，只要不影响你的最低定量限即可。
异构体需要用特定的柱子，如果你的方法没错，流动相有盐的话多平衡一段时间柱子，再进样，看能否将这两个分开。或者针对这两个物质换色谱柱，这样是最快的解决办法。
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