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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】岛津液相色谱保留时间往后移

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范小邱
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发表于：2021/04/15 11:57:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如图，液相色谱，方法一样，压力流速也基本不变，但是保留时间却往后推移了一段，三个不同时间测试，三个保留时间，越来越往后移，请问有哪些因素造成呢？流动相是甲醇和水。用的是荧光检测器，测苯并芘。谢谢ヽ(○^?^)??柱子是碳18
推荐答案：安平回复于2021/04/15
      3次进样是标准品还是样品？

        1  考察泵。

        建议先测试一下流速是否准确，梯度程序是否正确。

        AB两相都需要测试。例如设置A：B=2:1，送液一段时间，测量流动相消耗量是否正确。梯度运行一段时间后，测量流动相消耗是否正确。

        有没有全图？溶剂峰出峰正常么？保留时间是不是稳定？


        2  其次考察一下柱温箱，可以关闭柱温箱，看看保留时间是否稳定。


        3  再次考虑是否色谱柱问题，可以更换色谱柱实验。       

        4    考察样品
       
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2021/4/15 12:28:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以重新配置流动相，超声后使用，purge充分，把每一路都purge，冲十分钟色谱柱后连续进样看看。
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xiaogumd11
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2021/4/15 13:04:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在低流速情况下，让仪器稳定1-2个小时再进样看看
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范小邱
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2021/4/15 13:34:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:可以重新配置流动相，超声后使用，purge充分，把每一路都purge，冲十分钟色谱柱后连续进样看看。
purge是什么意思？
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安平
byron1111
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2021/4/15 14:14:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      详细说说具体分析条件为好。

        等度洗脱还是梯度洗脱？
   

        流动相具体是什么组成？

        3次进样，间隔时间大概有多少？

       
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范小邱
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2021/4/15 14:33:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              详细说说具体分析条件为好。                等度洗脱还是梯度洗脱？                        流动相具体是什么组成？                3次进样，间隔时间大概有多少？               
低压梯度洗脱，之前的保留时间很稳定，在17分钟左右，然后前几天进样到了20分钟，然后今天进样又在21分钟出峰了，柱子反冲一下会好吗？
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范小邱
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2021/4/15 14:34:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:              详细说说具体分析条件为好。                等度洗脱还是梯度洗脱？                        流动相具体是什么组成？                3次进样，间隔时间大概有多少？               
流动相，85%甲醇+15%纯水，流速1
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安平
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2021/4/15 15:49:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      3次进样是标准品还是样品？

        1  考察泵。

        建议先测试一下流速是否准确，梯度程序是否正确。

        AB两相都需要测试。例如设置A：B=2:1，送液一段时间，测量流动相消耗量是否正确。梯度运行一段时间后，测量流动相消耗是否正确。

        有没有全图？溶剂峰出峰正常么？保留时间是不是稳定？


        2  其次考察一下柱温箱，可以关闭柱温箱，看看保留时间是否稳定。


        3  再次考虑是否色谱柱问题，可以更换色谱柱实验。       

        4    考察样品
       
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歪果仁zZ
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2021/4/15 17:26:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 范小邱(Insm_dfa78837) 发表:purge是什么意思？
就是把管路里的气泡排干净
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lijing320323
lijing320323
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2021/4/15 20:44:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做一遍
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dywzqbx
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2021/4/15 21:58:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3个不同时间测，指的不是同一天？

流动相是不是同一瓶？

不同时间点连续几针进样之间是否有差别？

峰面积是否有明显的变化？

异常结果本身的可能性有很多，一定要提供尽可能多的细节，别人才能帮你做出更为准确的判断。

保留时间的变化：

（1）洗脱能力的变化，流动相的组分/pH值发生变化/系统漏液导致流速变化

（2）保留能力的变化，色谱柱未正常饱和~~~
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