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主题：【求助】【原创】三氟乙酸对C18柱子影响真的这么大吗？【求助！求助】

浏览0 回复19 电梯直达
愤怒的秋刀鱼
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发表于：2021/04/29 21:09:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的安捷伦 300SB-C18柱子，

色谱条件：  A ：0.05%三氟乙酸水

                  B :0.05%三氟乙酸乙腈

                柱温箱：25℃

              检测器：  214nm 紫外

    梯度：  0      A  64    B    36  流速1.3ml/min

                  1      A  64    B    36  流速1.3ml/min

                25      A  40    B    60  流速1.3ml/min

遇到的问题： 1.样品总是在8min 残留很厉害，跑完系统适用性后， 再跑空白，空白就再8min主峰位置 有残留，必须切换 B相的比例，来回切换几次才能冲下来。

                      2. 不同批次的三氟乙酸，有时候，直接进一次样品后主峰后面的两个杂质峰就没了。（Merck的三氟乙酸 1L瓶），有的批次就很好。

主要是想解决这俩问题，搞不明白啊，打电话给安捷伦色谱柱工程师，工程师也没说出个123. 可以确定了就是三氟乙酸引起的问题2 .

希望大家交流一下，给点意见，或者有遇到这种问题的帮忙解答一下，谢谢~

吃水不忘挖井人，结尾给大家分享点资料。

谢谢各位老师。
附件：
安捷伦气相色谱柱选择指南2.pdf
安捷伦内部培训资1.pdf
安捷伦气相色谱柱选择指南.pdf
安捷伦内部培训资2.pdf
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歪果仁zZ
v3255306
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2021/4/29 22:48:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只知道tfa会影响质谱响应，没听说过会影响柱效？
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愤怒的秋刀鱼
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2021/4/29 23:13:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歪果仁zZ(v3255306) 发表:
只知道tfa会影响质谱响应，没听说过会影响柱效？


对，质谱我知道不能用TFA，但是液相里测试多肽，默克三氟乙酸不同批号也有影响吗？
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ppttmmyy
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2021/4/30 2:59:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是有影响的
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hnteng
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2021/4/30 8:36:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氟乙酸只加水相，不要两相都加。跑多肽是乙腈与三氟乙酸，不能用甲醇。这个我跑过多次，影响不大。你这个很可能是转子密封圈那有微漏导致的。
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2021/4/30 11:53:16 Last edit by hnteng
sdlzkw007
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2021/4/30 9:05:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法设置考虑在梯度洗脱过程中有机相比例变化而TFA的占比保持不变。来回切换可以改变洗脱强度，减少甚至消除残留，建议接近结束的时候增加一个切换的程序条件或者通过第三相冲洗的程序试一下。
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安全员
v2683127
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2021/4/30 9:29:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了解一下
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歪果仁zZ
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2021/4/30 10:22:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想问一下附件是什么呀？手机上还下载不了，很好奇
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检测老菜鸟
v3295053
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2021/4/30 10:34:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也问几个问题：第一，你的柱子耐受范围是多大？溶剂的pH有测过吗？是新柱子还是用过多长时间的？
第二，不同批次的三氟乙酸有否在同一时间（大概）走过样品出现过杂质消失的事情？

提供一条参考意见：乙腈中的三氟乙酸去除掉，走系统适应先，看效果。
再附带一条，三氟乙酸买小瓶。
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Insm_e13f9b13
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2021/4/30 11:10:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解了解了
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愤怒的秋刀鱼
Ins_a19b46b2
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2021/4/30 12:06:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hnteng(hnteng) 发表:三氟乙酸只加水相，不要两相都加。跑多肽是乙腈与三氟乙酸，不能用甲醇。这个我跑过多次，影响不大。你这个很可能是转子密封圈那有微漏导致的。
方法规定的两相都加，申报了改变不了。
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