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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】液相用原来方法突然跑不出峰了

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Ins_f515179b
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发表于：2021/05/01 10:14:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做ACE抑制，用的是0.1%三氟乙酸水，0.1%三氟乙酸乙腈，两者比例是75，25，现在突然不出峰了。用100%乙腈冲洗的时候能出来一个峰。
推荐答案：viki回复于2021/05/02
观察下压力是否变高了很多，根据楼主的描述，像是有什么非极性物质进入到色谱柱了，强洗脱溶剂才能洗出了。好好冲洗下色谱柱再用吧，注意观察柱压，必要时反冲。
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2021/5/1 13:50:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱问题描述现象的同时要给参数。比如柱压、柱温，越详细越好，最好附图。 如完全按你所述，色谱柱的维护保养存在很大问题。比如是柱头吸附了好多强保留物质，柱子污染严重造成的。
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安平
byron1111
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2021/5/1 18:25:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？详细说说具体分析条件为好，什么色谱柱，什么检测器，具体是什么样品，待测物质是什么？
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viki
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2021/5/2 20:58:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
观察下压力是否变高了很多，根据楼主的描述，像是有什么非极性物质进入到色谱柱了，强洗脱溶剂才能洗出了。好好冲洗下色谱柱再用吧，注意观察柱压，必要时反冲。
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Ins_f515179b
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2021/5/5 16:04:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viki(Insm_df8bf4f4) 发表:观察下压力是否变高了很多，根据楼主的描述，像是有什么非极性物质进入到色谱柱了，强洗脱溶剂才能洗出了。好好冲洗下色谱柱再用吧，注意观察柱压，必要时反冲。
我用纯乙腈冲的时候，的确柱压变高了好多。但用我那个方法跑的时候，我发现跟之前比柱压要低20左右
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dadgoh
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2021/5/5 20:13:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_f515179b(Ins_f515179b) 发表:我用纯乙腈冲的时候，的确柱压变高了好多。但用我那个方法跑的时候，我发现跟之前比柱压要低20左右
测一下流量是否正常。
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lijing320323
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2021/5/5 20:25:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重新做一遍
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Ins_f515179b
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2021/5/6 15:16:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱型号：资生堂的CAPCELL PAK C18?AQ S-5, 4.6*150 mm
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Ins_f515179b
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2021/5/6 19:30:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:测一下流量是否正常。
想请教下流量怎么测
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2021/5/6 21:34:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_f515179b(Ins_f515179b) 发表:色谱柱型号：资生堂的CAPCELL PAK C18?AQ S-5, 4.6*150 mm
平时会在三分多钟出峰
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Ins_f515179b
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2021/5/26 8:40:37 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家！后来问题找到了，是销售把乙腈送错了，送成了甲醇，结果一直把甲醇当乙腈用了。是流动相的问题。
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