主题:【已应助】色谱柱检测过程中出现不对称峰型的原因和改善方法?

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猫猫Josie
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请教色谱柱检测过程中出现如图1和图2所示的不对称的峰型(之前还是正常的,不知道抽啥风),大概率是哪种原因,是否属于可以修复的范围?

考虑如下原因:1:柱效降低(最好不要。。)

                          2、柱头塌陷(反冲能修复吗?)

                          3、柱头堵塞(正冲没啥效果,反冲效果好吗?)

液相条件:流动相(氨水/甲醇=0.9:0.1)、色谱柱:ZorBax-C-18 Extend column(3.5um粒径)



下图是正常时候的峰型

推荐答案:安平回复于2021/07/07


目前看来是柱子污染所致,柱压力随着使用时间的增加,压力会逐渐上升的。    增加1.7MPa, 未必异常。

未必能够通过清洗解决。
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安平
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          楼主详细说说具体的分析条件为好。


          色谱峰分叉,而且每个色谱峰都发生分叉现象,那么色谱柱头塌陷的可能性会大一点。

          可以实验冲洗一下色谱柱,使用洗脱强度更大的流动相。

          如果系统中安装有保护柱,建议更换掉保护柱。

       
猫猫Josie
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原文由 安平(byron1111) 发表:
          楼主详细说说具体的分析条件为好。

          色谱峰分叉,而且每个色谱峰都发生分叉现象,那么色谱柱头塌陷的可能性会大一点。

          可以实验冲洗一下色谱柱,使用洗脱强度更大的流动相。

          如果系统中安装有保护柱,建议更换掉保护柱。

       
用纯水和甲醇切换冲洗(流速0.6-0.8)了一天后,峰型恢复正常,相同条件测试柱压上升了1.7Mpa… 请问这么做合理吗?柱压还能改善吗?
lijing320323
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安平
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原文由 猫猫Josie(Ins_04bca4d2) 发表:
用纯水和甲醇切换冲洗(流速0.6-0.8)了一天后,峰型恢复正常,相同条件测试柱压上升了1.7Mpa… 请问这么做合理吗?柱压还能改善吗?


目前看来是柱子污染所致,柱压力随着使用时间的增加,压力会逐渐上升的。    增加1.7MPa, 未必异常。

未必能够通过清洗解决。
xiaolanzi5
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