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液相色谱（LC）
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主题：【已应助】色谱柱检测过程中出现不对称峰型的原因和改善方法？

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猫猫Josie
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发表于：2021/07/05 22:53:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教色谱柱检测过程中出现如图1和图2所示的不对称的峰型（之前还是正常的，不知道抽啥风），大概率是哪种原因，是否属于可以修复的范围？

考虑如下原因：1：柱效降低（最好不要。。）

                          2、柱头塌陷（反冲能修复吗？）

                          3、柱头堵塞（正冲没啥效果，反冲效果好吗？）

液相条件：流动相（氨水/甲醇=0.9：0.1）、色谱柱：ZorBax-C-18 Extend column（3.5um粒径）



下图是正常时候的峰型

推荐答案：安平回复于2021/07/07


目前看来是柱子污染所致，柱压力随着使用时间的增加，压力会逐渐上升的。    增加1.7MPa， 未必异常。

未必能够通过清洗解决。
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2021/7/6 15:15:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          楼主详细说说具体的分析条件为好。


          色谱峰分叉，而且每个色谱峰都发生分叉现象，那么色谱柱头塌陷的可能性会大一点。

          可以实验冲洗一下色谱柱，使用洗脱强度更大的流动相。

          如果系统中安装有保护柱，建议更换掉保护柱。

       
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猫猫Josie
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2021/7/6 16:10:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
          楼主详细说说具体的分析条件为好。

          色谱峰分叉，而且每个色谱峰都发生分叉现象，那么色谱柱头塌陷的可能性会大一点。

          可以实验冲洗一下色谱柱，使用洗脱强度更大的流动相。

          如果系统中安装有保护柱，建议更换掉保护柱。

       
用纯水和甲醇切换冲洗（流速0.6-0.8）了一天后，峰型恢复正常，相同条件测试柱压上升了1.7Mpa… 请问这么做合理吗？柱压还能改善吗？
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lijing320323
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2021/7/6 20:36:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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安平
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2021/7/7 9:00:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 猫猫Josie(Ins_04bca4d2) 发表:
用纯水和甲醇切换冲洗（流速0.6-0.8）了一天后，峰型恢复正常，相同条件测试柱压上升了1.7Mpa… 请问这么做合理吗？柱压还能改善吗？


目前看来是柱子污染所致，柱压力随着使用时间的增加，压力会逐渐上升的。    增加1.7MPa， 未必异常。

未必能够通过清洗解决。
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xiaolanzi5
xiaolanzi5
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2021/7/7 15:45:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子可能污染了
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