主题:【已应助】空白溶剂出峰

浏览0 回复19 电梯直达
安平
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楼主详细说说具体分析条件为好,是等度还是梯度洗脱?

如果是梯度,空白运行中的鬼峰,可能是流动相不良。

如果是等度,是否进样空瓶,流动相和纯溶剂都会出峰?
可能是样品中空气的干扰,需要排除一下。

如果是自动进样的残留,按道理说,做一定程度的清洗,鬼峰应该有变化的趋势。
检测老菜鸟
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原文由 Ins_1183eb61(Ins_1183eb61) 发表:也想过是仪器或者柱子污染,但是只有一台仪器,柱子目前也换不了,只能冲,冲完也还有。我的待测物微容于乙腈,几乎不溶于甲醇。而我的流动相是甲醇水,会不会是流动相溶解性差导致样品析出在色谱柱上
那你用乙腈冲啊
valorb
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Insm_长歌一流云
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看了你的问题,可能会有几个方面的原因:
1.样品污染,查看下你取样的器械或者EP管
2.进样针座污染或者六通阀转子磨损导致残留
3.色谱柱污染
建议解决办法:
更换洗针液,用甲醇:水:乙腈:异丙醇(1:1:1:1),用这个溶液冲洗整个系统(含柱子),冲两三个小时,进样器那部分可以把管路连接跳过进样器,操作看看还出峰不来排查
Dxhuang
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1、先换个空白、测试,如果不出峰,是空白本身的问题。还一样出峰排除空白样品本身的问题。
2、走两个液相程序、或者在方法中设置不进样走2个样品,看看第二个液相条件是不是有峰出现。如果没有排除色谱柱、进样针内、管路的残留(考察是否是由于进样器的针外壁没有洗干净,由进样动作带进来的残留。)如果有优先考虑柱前的残留(梯度设置不合适、冲洗的流动相使用不合适)。
3、你说你的样品不溶于甲醇、那么拿甲醇去冲洗系统这个是不合适的。会导致你的样品洗不出来。
歌名
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原文由 Ins_1183eb61(Ins_1183eb61) 发表:
我每次进样后都是纯甲醇冲十分钟,流动相平衡十五分钟再进下一个,是冲洗时间不够吗。对了,我的待测物不溶于甲醇微溶于乙腈,而流动相是甲醇水,我换成乙腈会不会就好冲干净柱子了。
我不知道平衡时有没有清洗流通池,我是新手刚用没多久,也不敢瞎弄。
怎么判断是不是进样部位污染呢,假如是某个地方污染是不是需要拆下来超声。拆仪器只能工程师来弄了。


可以的话流动相都换成乙腈都可,你这个微溶的东西用甲醇跑本来就没那么合适,冲洗的时候肯定是用乙腈好,判断是不是进样器污染直接进一针不进样空针就好了,”我每次进样后都是纯甲醇冲十分钟,流动相平衡十五分钟再进下一个“这个不是对不对的问题哈,基本没这样干的,你这样做都没法正常做样了,流动相平衡15min也不够哈。

兄弟,我只能建议你多看看HPLC的书了
Ins_1183eb61
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原文由 Insm_长歌一流云(Insm_dea5566e) 发表:看了你的问题,可能会有几个方面的原因:1.样品污染,查看下你取样的器械或者EP管2.进样针座污染或者六通阀转子磨损导致残留3.色谱柱污染建议解决办法:更换洗针液,用甲醇:水:乙腈:异丙醇(1:1:1:1),用这个溶液冲洗整个系统(含柱子),冲两三个小时,进样器那部分可以把管路连接跳过进样器,操作看看还出峰不来排查
目前是同样色谱条件进空白有峰(除了待测物峰,还有一些小杂峰),不进样只跑流动相是没峰的。流动相还没更换,还是甲醇水
Ins_1183eb61
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原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:1、先换个空白、测试,如果不出峰,是空白本身的问题。还一样出峰排除空白样品本身的问题。2、走两个液相程序、或者在方法中设置不进样走2个样品,看看第二个液相条件是不是有峰出现。如果没有排除色谱柱、进样针内、管路的残留(考察是否是由于进样器的针外壁没有洗干净,由进样动作带进来的残留。)如果有优先考虑柱前的残留(梯度设置不合适、冲洗的流动相使用不合适)。3、你说你的样品不溶于甲醇、那么拿甲醇去冲洗系统这个是不合适的。会导致你的样品洗不出来。
目前情况是同样色谱条件进空白有峰(除了待测物峰,还有一些小杂峰),不进样单跑流动相是没峰的。乙腈没到货,所以流动相还是甲醇水。是不是换成乙腈冲干净柱子就好了
检测老菜鸟
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原文由 Ins_1183eb61(Ins_1183eb61) 发表:目前情况是同样色谱条件进空白有峰(除了待测物峰,还有一些小杂峰),不进样单跑流动相是没峰的。乙腈没到货,所以流动相还是甲醇水。是不是换成乙腈冲干净柱子就好了
有空可以加下我好友,V547214359,备注仪器信息网。
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