实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8037936今日发帖：471 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】液相色谱峰延后

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_87ef8a4b
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2021/11/22 20:55:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大佬请教一下，同一个样品，等度洗脱。流动相用的甲醇和磷酸（0.0005molL体系（76：24），用标样跑的标准曲线，两个月没用，用时发现柱压升高10bar，但主峰及杂峰保留时间没变，过了两天再测，柱压和上次一样，柱温恒定，主峰及杂志峰保留时间延后进1min钟，这是什么情况？怎么解决
推荐答案：歌名回复于2021/11/23
柱压不稳定没什么参考价值，样品保留时间随时可能会发生变化。两个月没用最好先处理下系统----最重要的是柱子---再用。主要升高了要么是系统管路有脏东西要么是流动相脏，排查一下，解决了再说
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
歌名
Ins_eedcdc41
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/23 10:06:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱压不稳定没什么参考价值，样品保留时间随时可能会发生变化。两个月没用最好先处理下系统----最重要的是柱子---再用。主要升高了要么是系统管路有脏东西要么是流动相脏，排查一下，解决了再说
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_87ef8a4b
Ins_87ef8a4b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/23 10:18:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:柱压不稳定没什么参考价值，样品保留时间随时可能会发生变化。两个月没用最好先处理下系统----最重要的是柱子---再用。主要升高了要么是系统管路有脏东西要么是流动相脏，排查一下，解决了再说
连续进样柱压是稳定的，只是峰保留时间比较之前往后移了1min左右
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Dxhuang
Insm_7cc623c4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/23 10:32:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度洗脱可以预混流动相，走单泵测试保留时间。。。两个泵对比一下。保留时间前移的可能泵本身有问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_87ef8a4b
Ins_87ef8a4b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/23 10:38:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表:等度洗脱可以预混流动相，走单泵测试保留时间。。。两个泵对比一下。保留时间前移的可能泵本身有问题。
好的我试一下
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
myoldid
v2963297
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/23 11:15:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看柱压的话不通过离线或者显示的数值来看，在在线工作站里调出压力曲线，然后看这个线是否一直水平。保留时间差异1min时，曲线只会有轻微的变动。另外流动相组成pH有轻微变化的话，柱效降低，平衡不够也会导致保留时间差异。
如果是在线混合，比例有很小差异，有很小微漏的话，压力曲线还看不出来，可以用预混合试试，也可以做下泵的梯度测试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Dxhuang
Insm_7cc623c4
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/23 11:56:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_87ef8a4b(Ins_87ef8a4b) 发表:
好的我试一下


说错了，你的是保留时间后移。如果保留时间后移的应该就那一路的泵有问题（柱塞杆和密封泄露、单向阀工作不正常）。

另外一个原因就是可能系统有泄露导致保留时间后移。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_87ef8a4b
Ins_87ef8a4b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/23 14:50:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Dxhuang(Insm_7cc623c4) 发表: 说错了，你的是保留时间后移。如果保留时间后移的应该就那一路的泵有问题（柱塞杆和密封泄露、单向阀工作不正常）。另外一个原因就是可能系统有泄露导致保留时间后移。
泄露这一方面现在没发现，我先试试看是不是比例阀阀的问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Ins_87ef8a4b
Ins_87ef8a4b
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2021/11/23 14:50:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:看柱压的话不通过离线或者显示的数值来看，在在线工作站里调出压力曲线，然后看这个线是否一直水平。保留时间差异1min时，曲线只会有轻微的变动。另外流动相组成pH有轻微变化的话，柱效降低，平衡不够也会导致保留时间差异。如果是在线混合，比例有很小差异，有很小微漏的话，压力曲线还看不出来，可以用预混合试试，也可以做下泵的梯度测试。
好的，我先试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁