主题:【已应助】DMT-Cl检测方法

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流云驻语
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各位大神,求助DMT-Cl  纯度HPLC检测方法,在此叩谢!!
推荐答案:mingxiaoyan回复于2021/12/15
可以参考一下这个程序试试
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mingxiaoyan
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有水有渝
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有高纯的对照品吗,可以试一下楼上的条件外标法定量,如果需要看杂质,要注意选择液相的检测波长,尤其是使用是归一化法来测纯度的时候。还要关注水分、样品的熔点等,如果能上气相色谱的话,更容易看杂质情况
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2021/12/15 14:18:05 Last edit by xky0230699
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
有高纯的对照品吗,可以试一下楼上的条件外标法定量,如果需要看杂质,要注意选择液相的检测波长,尤其是使用是归一化法来测纯度的时候。还要关注水分、样品的熔点等,如果能上气相色谱的话,更容易看杂质情况
此物质的沸点高,不能上气相呀。
有水有渝
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原文由 流云驻语(v2844884) 发表:
此物质的沸点高,不能上气相呀。
百度上大概查了一下,没有查到沸点数据,熔点倒是不高,这个需要楼主自行确认。希望没有误导。
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信息在此。

原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:

百度上大概查了一下,没有查到沸点数据,熔点倒是不高,这个需要楼主自行确认。希望没有误导。
流云驻语
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原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:

可以参考一下这个程序试试

按您提供的程序走了下,结果如下,但是如果这个结果是正确的,因为我们用过期的DMT-CL参与反应时,发现只能有20~30%的反应物,而新的会有90%以上的产物。真是头秃啊。

有水有渝
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试用新DMT-CL当作对照品,过期的DMT-CL为样品,定量分析含量吗,加大浓度,延长检测时间,看看后面有没有杂质峰,最好是能用新旧两个做一下同等浓度下的全波长扫描,看一下吸收峰是不是有变化。
流云驻语
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原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
试用新DMT-CL当作对照品,过期的DMT-CL为样品,定量分析含量吗,加大浓度,延长检测时间,看看后面有没有杂质峰,最好是能用新旧两个做一下同等浓度下的全波长扫描,看一下吸收峰是不是有变化。


在做了各种方法尝试(包括NMR氢谱)后,发现两者纯度差异都很小,并没有到反应不完全的地步,因此本人实际按生产工艺投料做了一次反应,结果发现两者反应程度几乎无差别,应该是生产那边出现的问题。。。

所以,还是要勇于怀疑啊!!!

衷心谢谢你。
流云驻语
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谢谢您,您 的方法很好用。出峰时间略早,5分钟就出了。

原文由 mingxiaoyan(mingxiaoyan) 发表:

可以参考一下这个程序试试
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