主题:【已应助】液相用四氢呋喃做流动相,压力波动的问题。

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Insm_0055b1e
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问题:1.用四氢呋喃做流动相的比例一般不超过多少?
四氢呋喃对管路有腐蚀性,对密封圈等其他部件有危害吗?2.四氢呋喃做流动相有哪些注意事项,可以防止管路气泡多以及压力波动的问题。
实验具体情况如下:
液相用岛津Lc-16, 流动相用甲醇:四氢呋喃:水(15:15:70),C18色谱柱。平衡色谱柱时压力波动不超过0.3MPa,基线是平的。约一小时后压力逐渐平稳。
进了三针样后,突然柱子漏液了,(压力并没有骤然上升),从柱子入口处漏的。于是拧掉柱子入口处堵头,重新拧紧。再平衡色谱柱时,压力就一直波动(波动幅度约1MPa),基线是基本平稳。这样走了半小时后,就用甲醇冲柱子,压力平稳无波动,也没有异常升高。
推荐答案:robin_clhx回复于2021/12/27
慎用四氢呋喃,使用之前,注意管路不能是peek,否则容易导致管路腐蚀。压力波动估计是混合之后产生的气泡导致的。如果用的不是梯度,可以尝试一下把流动相按所需的比例手动混合,真空脱气,使用单通道跑柱,这样的压力一般会稳定很多
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mingxiaoyan
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四氢呋喃作为调整峰形,增大分离度,通常所加入量在5%以内即可;也可根据需要加大比例。
robin_clhx
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慎用四氢呋喃,使用之前,注意管路不能是peek,否则容易导致管路腐蚀。压力波动估计是混合之后产生的气泡导致的。如果用的不是梯度,可以尝试一下把流动相按所需的比例手动混合,真空脱气,使用单通道跑柱,这样的压力一般会稳定很多
安平
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        如果长时间使用四氢呋喃作为流动相,建议将色谱柱的管路和连接接头螺母等部件,全部更换成不锈钢材质的。

        然后再去检查原因。
Insm_0055b1e
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原文由 robin_clhx(robin_clhx) 发表:慎用四氢呋喃,使用之前,注意管路不能是peek,否则容易导致管路腐蚀。压力波动估计是混合之后产生的气泡导致的。如果用的不是梯度,可以尝试一下把流动相按所需的比例手动混合,真空脱气,使用单通道跑柱,这样的压力一般会稳定很多
对,我就是把流动相都混在一起 搅拌 过滤 超声后再用的
hnteng
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四氢呋喃,我们如果要用,一般浓度在0.2%以内。它对PEEK管影响很大,可以使之变脆,破裂。
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