主题:【已应助】原子吸收测钾元素没有搞清楚的几个问题,求指点。

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aobowang
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按国标GB 5009.91 火焰法测定钾元素,仪器为岛津AA6880

1、图2,标准曲线浓度为0mg/L的点,吸光度为负值是否允许。(标曲用水稀释。仪器用水调零,测定空白,然后测定曲线0点。0点的吸光度值为扣除空白的值。)

2、图2,kb为试剂空白,测得的吸光度为负值,计算出浓度也为负值,这个数值是否有问题。如果有问题可能出在哪里。

3、能否把试剂空白浓度-0.0502mg/L,带入公式计算结果。还是空白浓度为负值即可认为空白为0,在计算公式上不用减去。(分别带入负的空白浓度和0计算,结果相差10mg/100g左右)
推荐答案:砂锅粥回复于2021/03/12
1、图2,标准曲线浓度为0mg/L的点,吸光度为负值是否允许。(标曲用水稀释。仪器用水调零,测定空白,然后测定曲线0点。0点的吸光度值为扣除空白的值。)
允许,这个主要是因为仪器的波动,当然了不能负太多,我看楼主的图片-0.0006是正常的情况。
2、图2,kb为试剂空白,测得的吸光度为负值,计算出浓度也为负值,这个数值是否有问题。如果有问题可能出在哪里。
按道理,这个不太应该比标曲的0mg/L点还要负,但其实负的也不是很多,勉强能接受,但有优化的空间,比如标曲0mg/L的点是否有污染,钾其实也比较容易污染,注意器皿的洁净度,尽可能用塑料的器皿,另外注意不要接触到手或者唾沫。
3、能否把试剂空白浓度-0.0502mg/L,带入公式计算结果。还是空白浓度为负值即可认为空白为0,在计算公式上不用减去。(分别带入负的空白浓度和0计算,结果相差10mg/100g左右)
正常是要扣掉试剂空白的。
另外,楼主如果无法避免两种空白为负的话可以考虑曲线强制过原点试试。
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砂锅粥
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1、图2,标准曲线浓度为0mg/L的点,吸光度为负值是否允许。(标曲用水稀释。仪器用水调零,测定空白,然后测定曲线0点。0点的吸光度值为扣除空白的值。)
允许,这个主要是因为仪器的波动,当然了不能负太多,我看楼主的图片-0.0006是正常的情况。
2、图2,kb为试剂空白,测得的吸光度为负值,计算出浓度也为负值,这个数值是否有问题。如果有问题可能出在哪里。
按道理,这个不太应该比标曲的0mg/L点还要负,但其实负的也不是很多,勉强能接受,但有优化的空间,比如标曲0mg/L的点是否有污染,钾其实也比较容易污染,注意器皿的洁净度,尽可能用塑料的器皿,另外注意不要接触到手或者唾沫。
3、能否把试剂空白浓度-0.0502mg/L,带入公式计算结果。还是空白浓度为负值即可认为空白为0,在计算公式上不用减去。(分别带入负的空白浓度和0计算,结果相差10mg/100g左右)
正常是要扣掉试剂空白的。
另外,楼主如果无法避免两种空白为负的话可以考虑曲线强制过原点试试。
夕阳
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楼主用石墨炉测铅和钾不知为何有的样品总比标准空白的吸光值还低啊?
aobowang
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
1、图2,标准曲线浓度为0mg/L的点,吸光度为负值是否允许。(标曲用水稀释。仪器用水调零,测定空白,然后测定曲线0点。0点的吸光度值为扣除空白的值。)
允许,这个主要是因为仪器的波动,当然了不能负太多,我看楼主的图片-0.0006是正常的情况。
2、图2,kb为试剂空白,测得的吸光度为负值,计算出浓度也为负值,这个数值是否有问题。如果有问题可能出在哪里。
按道理,这个不太应该比标曲的0mg/L点还要负,但其实负的也不是很多,勉强能接受,但有优化的空间,比如标曲0mg/L的点是否有污染,钾其实也比较容易污染,注意器皿的洁净度,尽可能用塑料的器皿,另外注意不要接触到手或者唾沫。
3、能否把试剂空白浓度-0.0502mg/L,带入公式计算结果。还是空白浓度为负值即可认为空白为0,在计算公式上不用减去。(分别带入负的空白浓度和0计算,结果相差10mg/100g左右)
正常是要扣掉试剂空白的。
另外,楼主如果无法避免两种空白为负的话可以考虑曲线强制过原点试试。
感谢您的指导,谢谢。
aobowang
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原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主用石墨炉测铅和钾不知为何有的样品总比标准空白的吸光值还低啊?
夕阳老师好,是用火焰法做的。我也感觉不正常,老师有可能是哪里出了问题。
aobowang
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
1、图2,标准曲线浓度为0mg/L的点,吸光度为负值是否允许。(标曲用水稀释。仪器用水调零,测定空白,然后测定曲线0点。0点的吸光度值为扣除空白的值。)
允许,这个主要是因为仪器的波动,当然了不能负太多,我看楼主的图片-0.0006是正常的情况。
2、图2,kb为试剂空白,测得的吸光度为负值,计算出浓度也为负值,这个数值是否有问题。如果有问题可能出在哪里。
按道理,这个不太应该比标曲的0mg/L点还要负,但其实负的也不是很多,勉强能接受,但有优化的空间,比如标曲0mg/L的点是否有污染,钾其实也比较容易污染,注意器皿的洁净度,尽可能用塑料的器皿,另外注意不要接触到手或者唾沫。
3、能否把试剂空白浓度-0.0502mg/L,带入公式计算结果。还是空白浓度为负值即可认为空白为0,在计算公式上不用减去。(分别带入负的空白浓度和0计算,结果相差10mg/100g左右)
正常是要扣掉试剂空白的。
另外,楼主如果无法避免两种空白为负的话可以考虑曲线强制过原点试试。


老师,仪器用水调零,测定曲线空白,然后测定曲线0点。曲线空白和曲线零点是同一个溶液这样是否正确?

由于仪器有波动曲线0点的吸光值减去曲线空白的吸光值,有时候就是负值。

aobowang
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原文由 夕阳(anping) 发表:
楼主用石墨炉测铅和钾不知为何有的样品总比标准空白的吸光值还低啊?
夕阳老师,仪器用水调零,测定曲线空白,然后测定曲线0点。曲线空白和曲线零点是同一个溶液这样是否正确?

由于仪器有波动曲线0点的吸光值减去曲线空白的吸光值,有时候就是负值。
砂锅粥
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原文由 aobowang(aobowang) 发表:

老师,仪器用水调零,测定曲线空白,然后测定曲线0点。曲线空白和曲线零点是同一个溶液这样是否正确?

由于仪器有波动曲线0点的吸光值减去曲线空白的吸光值,有时候就是负值。

这样没啥问题,针对仪器的波动导致负值楼主可以多测两次,一般就会有正值的。
夕阳
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原文由 aobowang(aobowang) 发表:
夕阳老师,仪器用水调零,测定曲线空白,然后测定曲线0点。曲线空白和曲线零点是同一个溶液这样是否正确?

由于仪器有波动曲线0点的吸光值减去曲线空白的吸光值,有时候就是负值。


"仪器用水调零,测定曲线空白,然后测定曲线0点" 这句话看得有些糊涂。此外楼主火焰参数的计算模式是什么?可以将参数界面拷贝下来看看吗?
aobowang
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原文由 夕阳(anping) 发表: "仪器用水调零,测定曲线空白,然后测定曲线0点" 这句话看得有些糊涂。此外楼主火焰参数的计算模式是什么?可以将参数界面拷贝下来看看吗?
夕阳老师,就是曲线空白和曲线0点都进的是同一个溶液。下面是仪器的一些参数。
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