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原子吸收光谱（AAS）

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主题：用石墨炉测镉吸光度降低，换石墨管后吸光度上升，但新旧石墨管测铅吸光度没有变化，是石墨管的原因吗

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ywyw

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发表于：2021/04/23 18:50:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用石墨炉测镉吸光度降低，换石墨管后吸光度上升，但新旧石墨管测铅吸光度没有变化，是石墨管的原因吗，另外石墨管表面烧起凹槽是什么原因。

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2021/4/24 9:33:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果石墨管的外表面很容易出现蜂窝状的情况而内部不会出现，很有可能是外气的流量不够或者外气有泄漏，如果石墨管里外都容易出现蜂窝状的一个是内气和外气流量不够，另外一个是气体不纯。你遇到旧的石墨管测镉灵敏度下降很有可能是因为石墨管的问题导致的，因为旧的石墨管损坏导致造成电阻增大，在设置同样的升温程序下，石墨炉实际的温度可能会大于设置的温度，因为Cd灰化温度比较低有能电阻的变大导致灰化的温度变高导致损失，而铅的灰化温度比较高进而影响比较小，你也可以尝试一下在旧石墨管的基础上把Cd的升温程序降低一些看看。

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夕阳

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2021/4/24 15:10:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

根据楼主的介绍故障原因肯定是石墨管本身的原因，分析如下：
（1）石墨管表面呈现蜂窝状，说明该管使用的次数很多了，其管壁早已变薄了，根据欧姆定律规定导体的截面积变小，其阻值变大。
（2）目前石墨炉电源均为“恒流源”控制方式，也就是说，只要设置的加热温度固定下来，其提供的电流（I）是恒定不变的，并且不受负载（石墨管）阻值（R）变化的影响。
（3）石墨管做的热功为P=I x I x R（电流的平方乘以电阻）；当升温程序不变时，石墨管的电阻（R）越大，做的功也越大。
（4）Cd属于低温元素，在灰化阶段因为石墨管的阻值变大，造成灰化温度超出正常时的灰化温度，其结果就产生了所谓的“灰化损失”；也就是说待测元素有一部分在灰化阶段被烧掉了。因此造成的后果就是吸光度下降了。

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2021/4/24 15:12:47 Last edit by anping

skytoboo

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2021/4/25 8:40:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:
根据楼主的介绍故障原因肯定是石墨管本身的原因，分析如下：
（1）石墨管表面呈现蜂窝状，说明该管使用的次数很多了，其管壁早已变薄了，根据欧姆定律规定导体的截面积变小，其阻值变大。
（2）目前石墨炉电源均为“恒流源”控制方式，也就是说，只要设置的加热温度固定下来，其提供的电流（I）是恒定不变的，并且不受负载（石墨管）阻值（R）变化的影响。
（3）石墨管做的热功为P=I x I x R（电流的平方乘以电阻）；当升温程序不变时，石墨管的电阻（R）越大，做的功也越大。
（4）Cd属于低温元素，在灰化阶段因为石墨管的阻值变大，造成灰化温度超出正常时的灰化温度，其结果就产生了所谓的“灰化损失”；也就是说待测元素有一部分在灰化阶段被烧掉了。因此造成的后果就是吸光度下降了。

我个人也认为是石墨管电阻问题。
以前我也问过很多厂家工程师，他们都说石墨管用久了老化，或者样品复杂搪塞，上次看你写的那个背景维修，我也认为根本问题在石墨管电阻。

这个电阻甚至可能影响了曲线漂移的问题，如果深挖解决，是可能可以解决这类型仪器一个世纪以来的玄学问题（个人觉得）。

如果仪器端解决了，可以再深入继续挖另一个问题，“基体复杂”这个玄学了。

奈何我不是做仪器的，不知道国产厂商会不会去这个方向努力44，全扎堆塞漫跑不赢老外的

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2021/4/25 8:48:53 Last edit by skytoboo