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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】北京普析的仪器，测的铁元素波长，看看需不需要校正

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飞飘落

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发表于：2021/04/27 16:35:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是测的铁的波长，各位老师看看需要不需要校正

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夕阳

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2021/4/27 17:50:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于楼主私信求助与我，故我替楼主上传铁灯的发射图谱

我替楼主补充：

（1）楼主的仪器普析TAS990.

（2）铁灯的特征谱线是248.3mm；但是目前扫描出来的铁灯谱现世248.5nm；楼主的仪器狭缝设置的是0.2nm。

（3）问题：目前测试样品的灵敏度很低。求问：是否是因为波长偏移的缘故？

（4）代楼主问：普析TAS990型原吸有波长校正功能吗？

因为我没有使用过普析的原吸，所以只好替楼主发帖求助。望有知者告知！

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2021/4/27 18:46:05 Last edit by anping

飞飘落

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2021/4/27 18:08:57 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 夕阳(anping) 发表:我替楼主上传铁灯的发射图谱我替楼主补充：（1）楼主的仪器普析TAS990.（2）铁灯的特征谱线是248.3mm；但是目前扫描出来的铁灯谱现世248.5nm；楼主的仪器狭缝设置的是0.2nm。（3）问题：目前测试样品的灵敏度很低。求问：是否是因为波长偏移的缘故？（4）代楼主问：普析TAS990型原吸有波长校正功能吗？因为我没有使用过普析的原吸，所以楼主只好发帖求助。望有知者告知！

感谢，夕阳老师。

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xiaoheihei

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2021/4/28 11:58:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（1）楼主的仪器普析TAS990.（2）铁灯的特征谱线是248.3mm；但是目前扫描出来的铁灯谱现世248.5nm；楼主的仪器狭缝设置的是0.2nm。（3）问题：目前测试样品的灵敏度很低。求问：是否是因为波长偏移的缘故？（4）代楼主问：普析TAS990型原吸有波长校正功能吗？因为我没有使用过普析的原吸，所以楼主只好发帖求助。望有知者告知！

查找普析官网并没有提供TAS990性能指标参数，只能从别的网站查到，属于是经典TAS986型升级换代产品，波长校准与波长寻峰功能显然也是具备的。摘录网上公开参数如下。

波长准确度±0.25nm，波长重复性约±0.05nm。实测铁空心阴极灯发射共振线波长248.5nm比起标准波长248.3nm差0.2n吗，可以认为基本符合要求，可以使用AAWIN软件主菜单“应用”-“波长校正”即可打开波长校正对话框。但是系统只能采用Hg灯波长校准功能进行。

铁的灵敏度一般，光谱非常复杂，只能选用小狭缝，减低光谱干扰，有条件使用氘灯扣一下背景，具体条件参考手册。

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ldgfive

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2021/4/28 12:27:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、元素灯在寻峰时，有微小偏差属于正常情况
2、波长偏移不会影响测试灵敏度，灵敏度主要与雾化器、光斑是否调节到燃烧缝正上方、燃烧器是否偏转、燃气流量、燃烧器高度等参数有关
3、TAS-990具备波长校准功能

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飞飘落

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2021/4/28 16:15:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:1、元素灯在寻峰时，有微小偏差属于正常情况2、波长偏移不会影响测试灵敏度，灵敏度主要与雾化器、光斑是否调节到燃烧缝正上方、燃烧器是否偏转、燃气流量、燃烧器高度等参数有关3、TAS-990具备波长校准功能

标液超期了，有没有影响？

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夕阳

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2021/4/28 16:38:04 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
1、元素灯在寻峰时，有微小偏差属于正常情况
2、波长偏移不会影响测试灵敏度，灵敏度主要与雾化器、光斑是否调节到燃烧缝正上方、燃烧器是否偏转、燃气流量、燃烧器高度等参数有关
3、TAS-990具备波长校准功能

请看下面这张Fe的发射谱线示意图：

Fe灯的发射谱线显示在248.5nm处（这是仪器波长偏移所致），仪器设定的波长是248.3nm（这个波长才是Fe的真正的波长位置），而狭缝设定的是0.2nm，也就是说检测器通过狭缝所能观察到的光谱范围在248.2~248.4nm之间（参见图中两条红线所标出的范围），对于已经偏离了这个范围的248.5nm的发射（或吸收）谱线检测器还能观察得到吗？或者说能完整地观察得到吗？如果不能，又何谈吸收灵敏度不受影响呢？因此“波长偏移不会影响测试灵敏度”的观点恐怕是不能成立了吧？此外，如果真的是波长偏移对测试灵敏度没有影响，那么仪器的“波长校准功能”又有何必要呢？

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2021/4/29 8:13:29 Last edit by anping

夕阳

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2021/4/28 16:52:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:
（1）楼主的仪器普析TAS990.（2）铁灯的特征谱线是248.3mm；但是目前扫描出来的铁灯谱现世248.5nm；楼主的仪器狭缝设置的是0.2nm。（3）问题：目前测试样品的灵敏度很低。求问：是否是因为波长偏移的缘故？（4）代楼主问：普析TAS990型原吸有波长校正功能吗？因为我没有使用过普析的原吸，所以楼主只好发帖求助。望有知者告知！

查找普析官网并没有提供TAS990性能指标参数，只能从别的网站查到，属于是经典TAS986型升级换代产品，波长校准与波长寻峰功能显然也是具备的。摘录网上公开参数如下。

波长准确度±0.25nm，波长重复性约±0.05nm。实测铁空心阴极灯发射共振线波长248.5nm比起标准波长248.3nm差0.2n吗，可以认为基本符合要求，可以使用AAWIN软件主菜单“应用”-“波长校正”即可打开波长校正对话框。但是系统只能采用Hg灯波长校准功能进行。

铁的灵敏度一般，光谱非常复杂，只能选用小狭缝，减低光谱干扰，有条件使用氘灯扣一下背景，具体条件参考手册。

谢谢达人提供的关于TAS990系列的有关参数，收藏了！

但是“波长准确度±0.25nm，波长重复性约±0.05nm。实测铁空心阴极灯发射共振线波长248.5nm比起标准波长248.3nm差0.2n吗，可以认为基本符合要求”这句话本人有些异议。关于波长准确度的误差在±0.25nm这点没有异议，属于仪器正弦机构的加工精度范畴，但是我认为对于“基本符合要求”这一句要有一个前提，那就是仪器的狭缝设置在1.0nm左右的条件下才能成立，这点在原吸检定规程里也有条件设定要求的。因此对于Fe元素以及其他使用窄狭缝的元素而言，就不太适宜了；但是也不能以偏概全。

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2021/4/28 16:59:07 Last edit by anping

夕阳

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2021/4/28 18:43:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

下图才是波长正确的Fe的发射图谱：

说明：从上图可以发现，在短短的3nm的波长范围内，就出现了了7个峰；由于Fe的谱线比较密集，为了选择其发射强度最大的248.3nm的共振线，所以狭缝要选择0.2nm；但是为了既要保证波长的准确度又要减少Fe灯的发射强度的损耗，只有加大Fe灯的灯电流（12.5mA）加以补偿，以提高仪器的信噪比（S/N）。此外，由于狭缝（通频带）变窄了，为了取得最大的吸收值，一定要确保仪器波长的准确度。

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2021/4/29 6:52:48 Last edit by anping