主题：【第十四届原创】原子吸收石墨炉法重现性不好，用哲学思维来解释

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xiaogumd11

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谱绘人生发表于：2021/08/25 13:46:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。

使用过程中，很多朋友反映原子吸收石墨炉法重现性不是很好，浓度越低的样品或曲线点，重现性越差。

作为一款精密仪器，它有很多部件构成，就有很多的影响因素，包括外在的，内在的，可见的，不可见的。在这里我试着用哲学思维来解释和处理重现性不好的问题。

必要条件：认为世界是可以被认知的，认为人可以凭借感觉器官及其延伸（科学仪器）完全认知世界。

首先我们看一下必要条件。无论哪种品牌的原子吸收，它重现性不好的影响因素是相同的。见表1 。

当然重现性不好的必要条件不止以上的五条。

我们再看一下其他必要条件，更多倾向于软件、程序、细节的操作。

非必要条件：至今尚未被认知的部分或人们没有注意到的因素。

我们看一下非必要条件的影响，原子吸收进样针和进样管的阻力。与其他仪器的进样系统相近，进样管细长。根据管道阻力计算公式：

R=(λ/D)*(ν^2*γ/2g)

ν-流速(m/s)；λ-阻力系数；γ-密度(kg/m3)；D-管道直径(m)；P-压力(kgf/m2)；R-沿程摩擦阻力(kgf/m2)；L-管道长度(m)；g-重力加速度=9.8。压力可以换算成Pa，方法如下：1帕=1/9.81(kgf/m2)。

通过公式得知，管路越长，阻力越大。平时工作时，选择合适进样管长度很重要，即要不影响进样管路的正常工作，又要将阻力控制在较小水平。

样品从样品盘进入到石墨管中，受到液体性质、流速的影响。进入石墨炉的液体以水为介质。我们比较一下几种常见溶剂的表面张力。见表3。

从上表看出，无论是表面张力和粘度，水是最大的，在进样过程中受到的阻力也就最大，进样针取样首先要破坏液膜，相比其他溶剂，水更容易引起气泡残留，液体吸附等现象。液相色谱的样品也有以水为介质的，但流动相多以混合溶剂为主，大大降低了样品的表面张力和粘度。相对水的表面张力和粘度而言，原子吸进样难度大于气相色谱、液相色谱。

我们再用哲学中的矛盾来解释一些现象。主要矛盾：对事物发展所起的较大影响。

玻璃器皿对重金属有较大影响，玻璃有很多活性位点，如硅氧基等，表面是极性的，可能吸附重金属，pp和Tefon材质的管子比玻璃的好很多。而分析其他物质或有机物则较少考虑玻璃的吸附作用。

次要矛盾：在矛盾中起次要地位，在分析原子吸收石墨炉法时，可能有会有影响，但不起主要作用。

原子吸收、气相色谱、液相色谱等仪器设备一般都做常量和痕量分析。石墨炉法一般进样10ul左右，常进样在5-20ul，这与液相色谱的进样量大致相同，与气相、气质（0.5-1.0ul）相比，进样量略大。应该说，与原子吸收石墨炉法存在较多影响因素有关。增大进样量可以在一定程度上解决重现性不好的问题。

原子吸收石墨炉的是进样针为合金材质，进样管是聚四氟乙烯，最新的有碳纤维材质的。气相色谱、液相色谱、气相分子等仪器的进样针不锈钢或合金为材质。部分管路是聚四氟乙烯，我们比较一下几种材质摩擦系数，见表4 ：

摩擦系数越小，溶液受到阻力越小，越容易通过。从上表出，聚四氟乙烯的摩擦系数最小，是原子吸收的进样管、液相色谱管路、其他仪器管路常用的材料，减小摩擦，减小吸附、减小损失。气相色谱、气质联用在进样口加热气化后，管路对气体样品的摩擦系数会变小。

总结，通过比较和总结，影响原子吸收石墨炉法重现性因素很多，分清楚其中的必要因素、非必要因素。抓住主要矛盾和次要矛盾。就可以在日常工作中，解释一些现象，迅速解决遇到的重现性不好的问题。

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