近红外光谱法测定N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量
夏锦正 张琳 魏钠 庞一科
(万华化学(宁波)有限公司,浙江,宁波,315812)
手工滴定法 | 近红外光谱法 |
称取1g样品于预先加有50ml水的三角瓶内,加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用0.5mol/L的硫酸标液滴定至浅紫色 | 仪器:瑞士万通XDS RapidLiquid 样品管:8mm规格 光谱扫描条件:35℃、恒温60S 波段:1100nm-1380nm和1550nm--1850nm两个波段 |
3、模型建立
同一样品采用两种不同的分析方法,进行数据收集(本实验的样品浓度为16.5%-42.5%,)见表1。
表1. MDEA浓度分析数据比对
样品名称 | 近红外测值 | 手工滴定法 | 极差 |
样品1 | 31.27 | 31.3 | -0.03 |
样品2 | 31.17 | 31.28 | -0.11 |
样品3 | 30.49 | 30.43 | 0.06 |
样品4 | 30.47 | 30.42 | 0.05 |
样品5 | 29.73 | 29.73 | 0 |
样品6 | 29.33 | 29.48 | -0.15 |
样品7 | 29.22 | 29.35 | -0.13 |
样品8 | 28.67 | 28.64 | 0.03 |
样品9 | 28.56 | 28.59 | -0.03 |
样品10 | 27.88 | 27.88 | 0 |
样品11 | 27.91 | 27.89 | 0.02 |
样品12 | 25.56 | 25.56 | 0 |
样品13 | 25.43 | 25.48 | -0.05 |
样品14 | 23.92 | 23.95 | -0.03 |
样品15 | 24.03 | 23.96 | 0.07 |
样品16 | 23.49 | 23.52 | -0.03 |
样品17 | 23.49 | 23.48 | 0.01 |
样品18 | 21.34 | 21.3 | 0.04 |
样品19 | 21.45 | 21.37 | 0.08 |
样品20 | 20.51 | 20.52 | -0.01 |
样品21 | 20.58 | 20.58 | 0 |
样品22 | 16.64 | 16.68 | -0.04 |
样品23 | 16.76 | 16.74 | 0.02 |
样品24 | 31.45 | 31.37 | 0.08 |
样品25 | 31.19 | 31.27 | -0.08 |
样品26 | 30.52 | 30.56 | -0.04 |
样品27 | 30.87 | 30.66 | 0.21 |
样品28 | 29.87 | 29.9 | -0.03 |
样品29 | 29.77 | 29.72 | 0.05 |
样品30 | 26.68 | 26.71 | -0.03 |
样品31 | 34.85 | 34.86 | -0.01 |
样品32 | 34.89 | 34.91 | -0.02 |
样品33 | 36.73 | 36.84 | -0.11 |
样品34 | 36.86 | 36.84 | 0.02 |
样品35 | 40.25 | 40.31 | -0.06 |
样品36 | 40.34 | 40.25 | 0.09 |
样品37 | 42.55 | 42.53 | 0.02 |
样品38 | 42.45 | 42.48 | -0.03 |
样品39 | 38.69 | 38.62 | 0.07 |
样品40 | 38.59 | 38.63 | -0.04 |
样品41 | 32.63 | 32.66 | -0.03 |
样品42 | 33.65 | 33.6 | 0.05 |
样品43 | 32.59 | 32.6 | -0.01 |
样品44 | 31.77 | 31.74 | 0.03 |
样品45 | 31.75 | 31.71 | 0.04 |
样品46 | 28.63 | 28.61 | 0.02 |
样品47 | 28.55 | 28.65 | -0.1 |
样品48 | 28.61 | 28.56 | 0.05 |
样品49 | 33.59 | 33.58 | 0.01 |
样品50 | 31.75 | 31.71 | 0.04 |
样品51 | 30.24 | 30.21 | 0.03 |
图1手工滴定法和近红外法之间的极差正态检验
图2手工滴定法和近红外法之间的极差配对T检验
从图1可以看出,P值为0.133,大于0.05,说明数据呈正态分布,数据是可靠的,从图2可以看出,P值为0.982,大于0.05,说明两种测量方法没有显著差异,方法可以相互取代。
6、 结论: