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主题：【已应助】样品消解后使用ICP-OES检测Hg元素，回收率总异常怎么解决？

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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/3/1 9:00:09 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujin(Ins_1b403a75) 发表: 附件中是稍详细的资料，麻烦您再帮我看一下，非常感谢。
一般ICPOES单个样品读数习惯性设置2-3次，我们这边是3次，软件会自己计算其三次平均值及RSD,其二看你ICPOES测试汞波长184nm及194nm最低点能做到0.007ug/mL,定量限为0.00398ug/mL,线性满足3个9，不知道最低点准确度及精密度如何？可以配置个加标浓度比如0.024ug/mL连续测试7次看其回收率及其精密度如何?我怀疑是仪器不稳定或者器皿等其它污染
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xujin
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2021/3/1 9:06:38 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 omjia(liqunqueen) 发表:
问题解决了吗？一般来说微波消解仪法测汞，检测结果容易偏低，因为汞容易挥发，造成损失，需要解决汞的稳定性问题，回收率偏高就不知道怎么回事了，你可以检查曲线的稳定性。一般每个标准点都是读3次，看一下3次结果的RSD是否小于5%，如果大于5%或者更高，就说明在这个浓度水平，仪器测汞的稳定性不好，需要提高浓度。
嗯，我们是密闭式微波消解，不会造成Hg元素损失。
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xujin
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2021/3/1 9:32:15 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
一般ICPOES单个样品读数习惯性设置2-3次，我们这边是3次，软件会自己计算其三次平均值及RSD,其二看你ICPOES测试汞波长184nm及194nm最低点能做到0.007ug/mL,定量限为0.00398ug/mL,线性满足3个9，不知道最低点准确度及精密度如何？可以配置个加标浓度比如0.024ug/mL连续测试7次看其回收率及其精密度如何?我怀疑是仪器不稳定或者器皿等其它污染


这个试验做了三遍，样品中一直是未检出，应该不是器皿污染问题，三次试验回收率都差不多是一个水平，应该也不是仪器偶然的不稳定问题。

到目前我不确定的就是仪器在检测低浓度时的精密度。

纳闷的就是，如果有干扰，或仪器不稳定或其他原因，为什么对纯样品溶液和加标后的样品溶液的影响不一致呢？三次试验都如此，应该不是巧合。

愁死我了，就想不出还有什么原因了。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/3/1 9:46:06 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xujin(Ins_1b403a75) 发表: 这个试验做了三遍，样品中一直是未检出，应该不是器皿污染问题，三次试验回收率都差不多是一个水平，应该也不是仪器偶然的不稳定问题。到目前我不确定的就是仪器在检测低浓度时的精密度。纳闷的就是，如果有干扰，或仪器不稳定或其他原因，为什么对纯样品溶液和加标后的样品溶液的影响不一致呢？三次试验都如此，应该不是巧合。愁死我了，就想不出还有什么原因了。
那你常识空白加标连续测试看下精密度及准确度如何？
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缘来如此
fangchength
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2021/3/24 8:12:45 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先汞元素是个特殊元素，容易残留在进样系统，在配制标液或者消解的时候加入少量的盐酸会好些。另外，配制的曲线最高点不能太高。你这个样品中汞不太适合用ICP来做的，就是有数值也不是真正的数值。
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xujin
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2021/3/29 9:11:42 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 缘来如此(fangchength) 发表:首先汞元素是个特殊元素，容易残留在进样系统，在配制标液或者消解的时候加入少量的盐酸会好些。另外，配制的曲线最高点不能太高。你这个样品中汞不太适合用ICP来做的，就是有数值也不是真正的数值。
嗯 oes来做Hg是有些棘手，但目前我们就只有这一种检测仪器，那也得做啊??
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次元之暗面
v3195919
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2021/4/16 8:02:00 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
icp测食药中汞建议联系制造商，要求配置对应的蒸汽发生器（VGA），通过氢化法导入样品，实现低检出限，用雾化进样检出限高达0.1mg/l，这么高早就超过相关限值标准了。你这叶酸中汞可能是未消解完全的有机物引起了谱线增强，但降低质量增强效应更大就确实有点奇怪，我还没看图，的等等在看下判断。
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