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主题：【已应助】加标回收的时候样品的制备方法

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发表于：2021/12/20 10:17:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近看资料的时候，提及回收率很少说样品怎么制备的，最近看了一篇人家是样品分别加入两个不同的容量瓶，但是对于我来说，前人教我的是先稀释定容后再用这个稀释样做溶剂加标，虽然标样都是1ppm的浓度加进去0.1毫升对体积影响稀释可以忽略，而且两个方法都是两个瓶子两份操作，感觉人工误差的次数应该都差不多，想知道大家都是怎么制备加标的回收样的
推荐答案：tang566回复于2021/12/20
加标分为样品前处理前加标和样品处理后上机前的加标，加标后，原则上需要定容并摇匀的。
该帖子作者被版主 tang566加 5积分， 2经验，加分理由：发贴
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mingxiaoyan
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2021/12/20 15:07:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参考:
?试验过程中，对于每一批相同基体类型的测试样品，应随机抽取10%~20%的样品进行加标回收分析实验。在做加标回收率实验室时，需要配制合适的加标溶液（加标样）。配制加标溶液时，加标量应和样品中所含待测元素的测量精密度控制在相同的范围内，通常需注意以下几点：
① 加标量应与待测元素含量相等或相近。
② 当待测元素含量接近方法检出限时,加标量应在校准曲线低浓度范围；
③ 在任何情况下加标量均不得大于待测元素含量的3倍；
④ 加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％；
⑤ 当样品中待测元素浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测元素浓度的半量。
?? 样品加标回收试验的具体做法为：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率，计算公式如下：
??? 加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100% 。
加标回收率一般在85%~120%都可以接受。理想的加标回收率通常为95%~105%，具体实验室可根据自身的测试情况和需求来定合适的加标回收率范围。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/12/20 15:32:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师，你的那种是空白加标回收，而样品制备加标回收是以样品为基质去加标的，
具体做法如下：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。对于它的计算方法，给定了一个理论公式：

加标回收率=(加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%。

它需要注意事项如下:

1、加标物的形态应和待测物的形态相同。

2、加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：

(1)加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；

(2)当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；

(3)在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；

(4)加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%；

(5)当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

3、由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际效果。
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tang566
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2021/12/20 16:45:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加标分为样品前处理前加标和样品处理后上机前的加标，加标后，原则上需要定容并摇匀的。
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tang566
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2021/12/20 16:49:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的这种加标方法，可以验证仪器单测样品的回收率，未对前处理做到监控。
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次元之暗面
v3195919
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2021/12/20 18:37:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的分别是全过程加标回收试验和仪器分析前加标回收试验。前者监控整个过程的标液回收效果，包含前处理可能存在的损失污染以及样品的基质效应。后者只能验证污染和基质效应，对于损失无法监控。
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拉菲
v3029822
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2021/12/21 3:40:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习中，有些加标回收率做不好。
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Insm_1112457f
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2022/3/26 0:45:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同问，
测试过程中部分元素的加标回收率很低，如银，铅，检测过样品中氯离子和硫酸盐的含量1000～10000毫克/升，不知道加标回收率是因为样品中的阴离子的影响。而且标准中要求做加标回收率嗯，加标回收率不符合要求是不是就不能报告结果呢？
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