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主题：【已应助】稀释时基质对实验结果的影响

浏览0 回复8 电梯直达
约等于三点九
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发表于：2021/07/19 17:18:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最近做了一个食品样，汞含量比较高，超出标曲最高点。于是准备稀释。第一次用水直接稀释20倍，得到浓度为1.0ppb左右，加标回收率算出来63%；第二次用5%硝酸稀释10倍，得到浓度为1.5ppb左右，加标回收率112%；第三次仪器自动稀释（载流5%hcl稀释）20倍，得到浓度为1.5左右，加标回收率145%。
推荐答案：JOE HUI回复于2021/07/19
浓度越低稀释后基质效应越低，曲线基质与样品稀释基质要保持一致，按照结果应该5%硝酸稀释比较合理
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2021/7/19 19:36:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体肯定是有影响的，首先保证和做标准曲线用同一种溶剂稀释。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/7/19 21:13:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度越低稀释后基质效应越低，曲线基质与样品稀释基质要保持一致，按照结果应该5%硝酸稀释比较合理
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xiaolanzi5
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2021/7/19 21:16:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量和标曲稀释用的试剂一致
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skytoboo
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2021/7/20 8:35:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为何用硝酸稀释？ 1是明显错误的，因为氢化作用没有酸，部分汞没有还原成汞原子，2稀释介质错误，硝酸稀释不可取，还原作用下可能生成氮氧化物，形成干扰3，自动稀释20倍，取样量太少，你自动稀释做不到取样精确，5倍以上并不准确（注射泵，）

我个人看法并非基质干扰，是人为带人干扰因素，这些数据作为判定基质干扰，并不合适
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2021/7/20 8:36:45 Last edit by skytoboo
约等于三点九
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2021/7/20 10:31:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由skytoboo(skytoboo)发表:为何用硝酸稀释？ 1是明显错误的，因为氢化作用没有酸，部分汞没有还原成汞原子，2稀释介质错误，硝酸稀释不可取，还原作用下可能生成氮氧化物，形成干扰3，自动稀释20倍，取样量太少，你自动稀释做不到取样精确，5倍以上并不准确（注射泵，）

我个人看法并非基质干扰，是人为带人干扰因素，这些数据作为判定基质干扰，并不合适
那我该用什么稀释呢 用水不可取  gb 5009.17上标准曲线的配置是用重硌酸钾的硝酸溶液 这里硝酸溶液浓度是5%，还是这里也会生成氮氧化物？
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约等于三点九
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2021/7/20 10:33:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由约等于三点九(v3249470)发表:
原文由skytoboo(skytoboo)发表:为何用硝酸稀释？ 1是明显错误的，因为氢化作用没有酸，部分汞没有还原成汞原子，2稀释介质错误，硝酸稀释不可取，还原作用下可能生成氮氧化物，形成干扰3，自动稀释20倍，取样量太少，你自动稀释做不到取样精确，5倍以上并不准确（注射泵，）

我个人看法并非基质干扰，是人为带人干扰因素，这些数据作为判定基质干扰，并不合适
那我该用什么稀释呢 用水不可取  gb 5009.17上标准曲线的配置是用重硌酸钾的硝酸溶液 这里硝酸溶液浓度是5%，还是这里也会生成氮氧化物？
说错了 标准上是用10%硝酸稀释标准曲线的
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约等于三点九
v3249470
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2021/7/20 10:36:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为消化时我加8ml硝酸 定容至25ml 那么样品酸度应该在32%了  我标曲配置最高点2ppb 酸度是5% 然后用最高点仪器自动稀释成标准曲线
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约等于三点九
v3249470
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2021/7/20 10:40:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这里是做出来的数据[img][/img]
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