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主题：【已应助】请教一下有关溴化钾-溴酸钾消解的问题

浏览0 回复4 电梯直达
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发表于：2022/07/22 13:23:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的砷，老师让我在国标的基础上在前处理加了一步溴化钾-溴酸钾消解，论文上说可以用于消解并且把3价变到5价，但实验做出来和不加这一步差不太多，这样做有必要吗？还有就是我看论文上都是配好溴化钾-溴酸钾溶液然后再放到样品中加酸消解，但老师让我先配氯化溴溶液（盐酸+溴化钾搅拌1小时，再加溴酸钾搅拌一小时），配了几次颜色都不一样，这样操作靠谱不？求大佬指导一下
推荐答案：ztyzb回复于2022/07/22
楼主做的样品是啥？固体废物吗？未加溴化钾-溴酸钾消解测定值没有明显差别可能和待测物质所含砷价态有关，应该是都需要消解的。溴酸钾-溴化钾溶液一般配置方法是取一定量溴酸钾溶于纯水中然后加入溴化钾后定容。
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2022/7/22 14:06:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个就属于前瞻性实验了，光靠理论其实不能说明啥，只有实验结果能论证。
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ztyzb
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2022/7/22 14:48:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的样品是啥？固体废物吗？未加溴化钾-溴酸钾消解测定值没有明显差别可能和待测物质所含砷价态有关，应该是都需要消解的。溴酸钾-溴化钾溶液一般配置方法是取一定量溴酸钾溶于纯水中然后加入溴化钾后定容。
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2022/7/22 16:35:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主做的样品是啥？固体废物吗？未加溴化钾-溴酸钾消解测定值没有明显差别可能和待测物质所含砷价态有关，应该是都需要消解的。溴酸钾-溴化钾溶液一般配置方法是取一定量溴酸钾溶于纯水中然后加入溴化钾后定容。
做的湖泊水样，不过滤直接加溴化钾-溴酸钾消解，测出来含量都比较小，大概1-10ppb。老师讲他看的啥美国方法但是又没告诉我具体是哪一篇，直接给了我一张纸......说实话这颜色的描述太抽象了，我去查文献也没找到类似的。
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2022/7/22 16:46:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e40c4177(Ins_e40c4177) 发表:
做的湖泊水样，不过滤直接加溴化钾-溴酸钾消解，测出来含量都比较小，大概1-10ppb。老师讲他看的啥美国方法但是又没告诉我具体是哪一篇，直接给了我一张纸......说实话这颜色的描述太抽象了，我去查文献也没找到类似的。
楼主必须用这个方法做吗，感觉配制过程不复杂？环保领域一般是用硝酸-高氯酸消解处理水样，具体见附件
附件：
HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法（发布稿）.pdf
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