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主题：【已应助】样品湿法消解的一些小疑惑

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发表于：2021/08/19 08:10:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位老师，样品做湿法消解，瓶子里面的液体剩多少的时候停止消解最佳呀，我见很多老师都说是消解至近干最好，这个“近干”大概是一个什么程度啊？我每次消解大概剩余0.5-1ml，这样可以吗？还有，消解完毕，用水定容的时候需要用漏斗和滤纸过滤一下吗，之前的同事跟我说最好过滤一下，但我感觉这样会有损失，请各位老师指教！
推荐答案：JOE HUI回复于2021/08/19
近干我们实验室做法是指溶液还剩1-2mL,样品一般做法都是先过滤再定容，也有直接定容再使用滤膜或者离心过滤，减少吸附和浑浊
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JOE HUI
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2021/8/19 9:42:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近干我们实验室做法是指溶液还剩1-2mL,样品一般做法都是先过滤再定容，也有直接定容再使用滤膜或者离心过滤，减少吸附和浑浊
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yanli197604
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2021/8/19 10:37:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要根据个人经验。是干非干，带轻微湿
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2021/8/19 12:35:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液面一点点变薄，最终消失之前，个人认为就是近干，这是个人主观判断所以没法准确描述。我认为0.5ml左右肯定没问题
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次元之暗面
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2021/8/19 12:43:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个最主要是为了降低最终溶液的酸度，需要根据具体的定容体积来。一般来说1-2mL就可以了。土壤标准要求是湿盐状，更难控制
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Ins_58055bb5
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2021/8/19 15:53:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢各位老师的解惑！！！
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2021/8/19 16:03:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
近干我们实验室做法是指溶液还剩1-2mL,样品一般做法都是先过滤再定容，也有直接定容再使用滤膜或者离心过滤，减少吸附和浑浊
请问老师实验室做重金属有做加标回收实验吗，加标是在前处理之前便加入样品中一起消解还是说等消解完毕定容之后再加标呀？我做了一次前处理之前加标的样品，结果是加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低，请问老师您知道这是怎么回事么
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2021/8/19 16:05:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
液面一点点变薄，最终消失之前，个人认为就是近干，这是个人主观判断所以没法准确描述。我认为0.5ml左右肯定没问题
谢谢老师解惑。还有
??
请问老师，做重金属加标回收实验，加标是在前处理之前便加入样品中一起消解还是说等消解完毕定容之后再加标呀？我做了一次前处理之前加标的样品，结果是加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低，请问老师您知道这是怎么回事么
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2021/8/19 16:06:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 次元之暗面(v3195919) 发表:
这个最主要是为了降低最终溶液的酸度，需要根据具体的定容体积来。一般来说1-2mL就可以了。土壤标准要求是湿盐状，更难控制
谢谢老师解惑！
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dahua1981
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2021/8/19 16:08:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表:
谢谢老师解惑。还有
??
请问老师，做重金属加标回收实验，加标是在前处理之前便加入样品中一起消解还是说等消解完毕定容之后再加标呀？我做了一次前处理之前加标的样品，结果是加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低，请问老师您知道这是怎么回事么
应该是前处理前加标啊，这样才能最大程度模拟前处理对标准品的影响。
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dahua1981
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2021/8/19 16:10:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_58055bb5(Ins_58055bb5) 发表:
谢谢老师解惑。还有
??
请问老师，做重金属加标回收实验，加标是在前处理之前便加入样品中一起消解还是说等消解完毕定容之后再加标呀？我做了一次前处理之前加标的样品，结果是加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低，请问老师您知道这是怎么回事么
加标样品的浓度比未加标样品的浓度还低那也就是说加标回收率是负数了，这只能说明方法有问题了。
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