主题:【已应助】ICPMS测钠

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Insm_ae449452
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各位老师,有没有遇到过下面的问题:ICPMS的KED模式测钠,标曲0.9978,三个平行样测定结果(ppb):25.22,50.95,123.94,第三个样超标曲了,稀释2倍后测定为439.17(没错,越稀释越大),觉得有问题,把第三个样重新稀释5倍,测得1718.46!!!冲洗管路一分钟后进50ug/L标液,测的49,证明系统没事。那么什么原因导致三个平行样三个差异这么大的结果,而且第三个样越稀释结果越离谱。。。稀释剂都是1%硝酸,同一瓶的。基体干扰吗?样品里含有羧甲基纤维素钠,加硝酸进行微波消解制得。越稀释越离谱,大的不止一点。之前没有遇到过这样的事情。。请各位老师指教。
推荐答案:砂锅粥回复于2021/08/16
我感觉有2个比较大的可能楼主可以排除一下;
一,用于稀释的液体受污染。方法:换一瓶新的试试。
二,样品三本身的浓度就比较高(远高于没稀释测试的结果123.94),但仪器都会有饱和的情况,所以测试结果偏低,稀释后响应趋于正常,体现出来的情况就是结果越来越高。方法:在一确定试剂没问题的前提下增大稀释倍数,让上机浓度落在曲线范围内。
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砂锅粥
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我感觉有2个比较大的可能楼主可以排除一下;
一,用于稀释的液体受污染。方法:换一瓶新的试试。
二,样品三本身的浓度就比较高(远高于没稀释测试的结果123.94),但仪器都会有饱和的情况,所以测试结果偏低,稀释后响应趋于正常,体现出来的情况就是结果越来越高。方法:在一确定试剂没问题的前提下增大稀释倍数,让上机浓度落在曲线范围内。
JOE HUI
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可能有基体干扰,线性范围太窄了,用冷焰模式可能效果好些
Insm_ae449452
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原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
我感觉有2个比较大的可能楼主可以排除一下;
一,用于稀释的液体受污染。方法:换一瓶新的试试。
二,样品三本身的浓度就比较高(远高于没稀释测试的结果123.94),但仪器都会有饱和的情况,所以测试结果偏低,稀释后响应趋于正常,体现出来的情况就是结果越来越高。方法:在一确定试剂没问题的前提下增大稀释倍数,让上机浓度落在曲线范围内。
第一次稀释后的结果意外,考虑到是不是稀释剂被污染,倒掉后重新从大瓶内倒的。稀释更大倍数后,测得结果反而更大了。应该是基体干扰吧。我这个是开始使用的锗为内标,发现锗做内标后,空白响应十万左右,线性直接没过,测得乱七八糟,当时以为是水质差,我把样品管和内标管都放进水里,测得响应500多,说明不是水的问题。后来我怕重新配制的标准曲线溶液,没有用内标,线性过了,样品就是上面的数据,说明还是不能直接测,还是需要用内标的。不知我这样理解对不对。
HD800
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
可能有基体干扰,线性范围太窄了,用冷焰模式可能效果好些


什么条件下能用冷焰模式知否?

热电的机器要用冷焰的话,需要有冷焰套件知否?

安捷伦的机器,要用冷焰的话,要换透镜知否?

总结:不是IA、IIA元素就可以无脑上冷焰的
砂锅粥
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原文由 Insm_ae449452(Insm_ae449452) 发表:
第一次稀释后的结果意外,考虑到是不是稀释剂被污染,倒掉后重新从大瓶内倒的。稀释更大倍数后,测得结果反而更大了。应该是基体干扰吧。我这个是开始使用的锗为内标,发现锗做内标后,空白响应十万左右,线性直接没过,测得乱七八糟,当时以为是水质差,我把样品管和内标管都放进水里,测得响应500多,说明不是水的问题。后来我怕重新配制的标准曲线溶液,没有用内标,线性过了,样品就是上面的数据,说明还是不能直接测,还是需要用内标的。不知我这样理解对不对。
钠很容易污染,人体,环境,水,甚至玻璃仪器都容易造成污染。可以试试不加样品,直接用那瓶用来稀释的1%硝酸测一下钠的含量。
HD800
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次元之暗面
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几十ppb还到不了仪器饱和,钠在ms上要上10ppm才超。反而最有可能是稀释液存在污染
Ins_6ed73db6
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大象爷爷
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