主题:【已应助】求问旋转蒸发仪和氮吹仪在浓缩过程有何区别?

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cadicy
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、旋蒸是通过减压蒸馏的原理,边水浴加热边抽真空,让溶剂沸点降低达到沸腾挥发。2、氮吹是在常压下,氮吹管中盛装溶剂,然后将氮吹管放在水浴加热,氮吹管上方同一路氮气吹扫溶剂液面来达到浓缩的效果。对于同体积样品来说,特别是大体积样品浓缩,旋蒸的速度远远大于氮吹,较氮吹可以节省较多时间,但是旋蒸速度快,最后比如要浓缩到1ml左右的时候不好控制,很容易浓缩过头,如果要求浓缩干的话倒是无所谓,氮吹的话氮吹管下面一般有0.5ml和1.0ml的精确刻度,有利于精准定容,楼主可以将两者结合使用为宜
最后要求吹干,然后加入1ml的内标溶解后移入进样小瓶。目前有两种思路:1.旋蒸干后,直接加入1ml内标溶解残渣,再移液到进样小瓶。2.旋蒸干后,用少量二氯甲烷洗涤至试管中,氮气吹干,再加入内标溶解,转移到进样小瓶。
哪个方案更好一些?
matel_slug
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雾非雾
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最后要求吹干,然后加入1ml的内标溶解后移入进样小瓶。目前有两种思路:1.旋蒸干后,直接加入1ml内标溶解残渣,再移液到进样小瓶。2.旋蒸干后,用少量二氯甲烷洗涤至试管中,氮气吹干,再加入内标溶解,转移到进样小瓶。
哪个方案更好一些?

第二个比较好一些,因为旋蒸瓶内表面积比较大(在旋转中蒸发浓缩,所以液膜形成的面积也比较大),1ml可能洗不太过来,氮吹是逐渐向管底浓缩的,如果是用尖底的浓缩管,那最后就缩到很小的区域内这样比较好洗的,所需的转移体积可以很小。

一般旋蒸是浓缩相对难挥发的溶剂比如乙腈、甲醇等,而氮吹是浓缩相对易挥发的溶剂比如丙酮、正己烷。氮吹可以多个样品同时进行浓缩,旋蒸只能一个一个的浓缩,不过现在已经有多道同时旋蒸浓缩的设备了,听说还不错。
通标小菜鸟
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原文由 cadicy(cadicy) 发表:
最后要求吹干,然后加入1ml的内标溶解后移入进样小瓶。目前有两种思路:1.旋蒸干后,直接加入1ml内标溶解残渣,再移液到进样小瓶。2.旋蒸干后,用少量二氯甲烷洗涤至试管中,氮气吹干,再加入内标溶解,转移到进样小瓶。
哪个方案更好一些?
第二种DCM润洗氮吹管方案好,因为吹干管壁上会沾有目标物,二氯甲烷极性强,有很强的洗脱能力,可以将内壁上的目标物洗脱下来,有利于降低目标物的损失
Ins_9f6556b3
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、旋蒸是通过减压蒸馏的原理,边水浴加热边抽真空,让溶剂沸点降低达到沸腾挥发。2、氮吹是在常压下,氮吹管中盛装溶剂,然后将氮吹管放在水浴加热,氮吹管上方同一路氮气吹扫溶剂液面来达到浓缩的效果。对于同体积样品来说,特别是大体积样品浓缩,旋蒸的速度远远大于氮吹,较氮吹可以节省较多时间,但是旋蒸速度快,最后比如要浓缩到1ml左右的时候不好控制,很容易浓缩过头,如果要求浓缩干的话倒是无所谓,氮吹的话氮吹管下面一般有0.5ml和1.0ml的精确刻度,有利于精准定容,楼主可以将两者结合使用为宜
如果旋蒸要定容到1毫升,多了或者少了怎么办啊?
通标小菜鸟
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原文由 Ins_9f6556b3(Ins_9f6556b3) 发表:如果旋蒸要定容到1毫升,多了或者少了怎么办啊?
旋蒸没有刻度,旋蒸到10ml以下,转移至带有刻度的氮吹管中继续浓缩
cadicy
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
可以考虑使用旋转蒸发器,因为它本身的工作原理是将样品放在圆形容器中通过周期性旋转增加受热面积从而达到蒸发水分的效果,我们做玩具中邻苯测试也是使用索氏萃取邻苯二甲酸酯,萃取液也是二氯甲烷,后面也是旋转蒸发仪旋转蒸发二氯甲烷的.
我最近也用到儿童用品中邻苯二甲酸酯检测那个国标,旋蒸如何保证剩余10mL?从烧瓶转移到容量瓶时候,二氯甲烷总容易流外边,请问你有什么好办法吗?GCMS积分最后两个邻苯二甲酸酯的时候,怎么把那一堆峰全积分上?
JOE HUI
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原文由 cadicy(cadicy) 发表: 我最近也用到儿童用品中邻苯二甲酸酯检测那个国标,旋蒸如何保证剩余10mL?从烧瓶转移到容量瓶时候,二氯甲烷总容易流外边,请问你有什么好办法吗?GCMS积分最后两个邻苯二甲酸酯的时候,怎么把那一堆峰全积分上?
老师,你看下GBT22048就会明白了
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