主题:【已应助】GCMS查漏气问题

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cadicy
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原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
这么说就不太可能是气路的问题。重点排查一下你这台仪器的各个接口吧,主要是最近维护过的位置。


今天排查结果:

1. 给MS端上了死堵,检查空气和水,都很低,符合要求。说明不是质谱端漏气。

2.重新连接色谱柱,前天更换过衬管O型圈和隔垫,还清洗过分流平板。这次把进样口石墨垫也换了。不分流模式下氮气29%,氧气8%,分流模式(200:1)氮气2%,氧气0.6%。

3.关闭气路(色谱设置压力off),手动调谐查看28的轮廓图,过一阵氮气响应值就从3000多涨到10w以上。

4.拧松气路入GC处螺母,排氦气几分钟再上紧,问题没有改变。

5.开启手动调谐查看58轮廓图,用棉签和进样针吸丙酮,滴到温箱进样口螺母附近、进样口隔垫帽附近、进样口盖子螺纹附近、分流出口连接铜管接头处、EPC三条气路连接处,丙酮峰响应值均在1W以下,未发现漏点。

现在没有头绪了。

cadicy
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原文由 PAEs(v2911392) 发表:
https://bbs.instrument.com.cn/topic/6120423楼主可以试试


我的气路是下图这样的,如果是因为换气瓶导致气路里积存了空气,为什么另一台GCMS调谐就没事呢?

深蓝
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原文由 cadicy(cadicy) 发表:

今天排查结果:

1. 给MS端上了死堵,检查空气和水,都很低,符合要求。说明不是质谱端漏气。

2.重新连接色谱柱,前天更换过衬管O型圈和隔垫,还清洗过分流平板。这次把进样口石墨垫也换了。不分流模式下氮气29%,氧气8%,分流模式(200:1)氮气2%,氧气0.6%。

3.关闭气路(色谱设置压力off),手动调谐查看28的轮廓图,过一阵氮气响应值就从3000多涨到10w以上。

4.拧松气路入GC处螺母,排氦气几分钟再上紧,问题没有改变。

5.开启手动调谐查看58轮廓图,用棉签和进样针吸丙酮,滴到温箱进样口螺母附近、进样口隔垫帽附近、进样口盖子螺纹附近、分流出口连接铜管接头处、EPC三条气路连接处,丙酮峰响应值均在1W以下,未发现漏点。

现在没有头绪了。

顺着气路在排查吧,肯定是有漏气的地方,你的载气有过滤器么
yxwang1990
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看样子是进样口处有漏气,好好检查进样口隔垫和色谱柱连接的地方
PAEs
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原文由 cadicy(cadicy) 发表:

我的气路是下图这样的,如果是因为换气瓶导致气路里积存了空气,为什么另一台GCMS调谐就没事呢?

那看来就不是这里存在问题呢
安平
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cadicy
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已经找到问题了,分流出口到分流捕集阱之间的那段铜管堵了,更换铜管后故障排除。有没有大神解释下为什么堵了也会氮气高?
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