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ICP-OES原理及前处理技术


  电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，目前已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。

ICP-OES工作原理：
  ICP-OES 是测定样品中元素含量的常见方法，它的工作原理是：待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中，经光源激发以后所辐射的谱线，经入射狭缝到色散系统光栅，分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。

1、背景
  ICP-AES全称为电感耦合等离子体-原子发射光谱（Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry），也被称为电感耦合等离子体-发射光谱(ICP-OES)。它主要用于样品中元素的定性（有无）和定量（多少）分析，可以分析元素周期表中70多种元素。

  ICP-AES强大的定量功能在样品元素分析中运用得非常广泛，涉及的领域包括纳米，催化，能源，化工，生物，地质、环保、医药、食品、冶金、农业等。

2、仪器原理
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES/AES）：
  利用等离子体激发光源使试样蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱，之后利用光电器件检测光谱。根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。

工作方式如下：
待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道，经过光源加热激发所辐射出光，经光栅衍射分光，通过步进电机转动光栅，将元素的特征谱线准确定位于出口狭缝处，光电倍增管将该谱线光强转变为光电流，再经电路处理，由计算机进行数据处理来确定元素的含量。

  ICP-MS的进样系统和离子源与ICP-OES的进样系统以及光源是基本一致的。只是在大部分原子转化成离子之后，会将离子按照荷质比分离，计数各种离子数目。
  ICP-OES法主要是样品前处理和上机检测两个环节，其中样品前处理的工作量占90%-95%，上机检测占5%-10%。由此可见，该检测方法的重难点就在于样品前处理。下面以土壤样品为例分享一下样品前处理过程中的技巧及注意事项。

ICP-OES前处理
1、处理容器。
  现在通常用30mL聚四氟乙烯坩埚作为溶样的容器。在使用前首先要用去污粉进行搓洗，然后放入浓度为20%-30%热硝酸溶液中浸泡2-3小时。接着再放入微沸的水中浸泡2小时。最后取出用二级去离子水清洗3遍。经过上述操作之后，确保聚四氟乙烯坩埚的清洁度避免样品污染。

2、称取样品。
  在称样前，给坩埚编号。在称样的时候，根据方法要求准确称量，要注意样品的排列顺序，切记不要倒号、窜号。称量完毕以后，要用洗瓶冲洗坩埚壁（将称量过程粘在坩埚壁上的样品冲洗到坩埚底部，避免样品损失）。

3、消解样品。
  我们检测土壤中的铜、铅、锌、锰、钒、钛、铬、钴、镍等元素，一般采用“四酸”溶样法，所谓“四酸”就是硝酸、氢氟酸、高氯酸和盐酸。通常先加入硝酸、氢氟酸和高氯酸，加入量为5mL、5mL、2mL。加好酸之后，盖上坩埚盖子，电热板温度设置为180℃，放置电热从低温开始加热。
这里需要注意要从低温加热，因为电热板温度过高，坩埚内的混淆消耗过快，样品不能充分消解。加盖子消解2小时左右，关闭电热板，静置放一晚。之后，打开盖子，敞口加热消解，直至混酸溶液冒干。再加入10mL浓度为1:1的王水，待样品中的盐类溶解，溶液呈透明状后，进行定容。在定容时，要用去离子水冲洗坩埚2-3遍。

4、静置样品。
样品定容之后，将其摇匀，使待测组分均匀的分布于溶液中。静置3-4小时之后，再上机进行测量。静置的目的是让盐分沉淀在待测溶液底部，避免上机检测时堵塞ICP-OES进样系统。如果有个别样品急需检测，可越过静置环节，经过滤后，直接上机测量。

  一个样品的分析，前处理是最繁琐、最花费时间的步骤，直接影响检测结果。因此我们在实际分析检测工作中要掌握、优化样品前处理过程，从而提高生产速度，保证质量要求。