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主题：【第十四届原创】食品香精分析方法的选择之愚见

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罗亚檀香
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发表于：2021/09/20 17:25:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为v2970225原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

食品香精分析方法的选择之愚见

概述

食用香精是参照天然食品的香味，采用天然和天然等同香料、合成香料经精心调配而成具有天然风味的各种香型的香精。

食用香精品种很多，按剂型分为固体和液体。固体香精常分为拌和形式的粉末香精, 吸附形式的粉末香精, 包覆形式的微胶粉末香精。液体香精又可分为水溶性香精、油溶性香精和乳化香精3类。



  我主要分享我接触最多的拌和形式的粉末香精，包覆形式的微胶粉末香精，水溶性香精、油溶性香精，这四种香精的分析方法之选择。




一． 固体香精：

    1.拌和形式的粉末香精：采用干粉SPME，不稀释，平衡温度65度，30分钟，萃取时，萃取头尽量靠近样品，但又不与样品直接接触。

    2.包覆形式的微胶粉末香精：称取适量干粉，装入自封袋，用干净的双手揉搓2分钟，再装入事先放入转子的顶空瓶，用旋涡混合器混合1分钟，再进行SPME。（注：无论是用手揉搓还是用旋涡混合器，目的都是为了协助微胶粉末香精破壁，以让香气更好的释放出来。之前做过对比，没加入这些协助破壁措施的，效果要差很多。现在一时找不到原来的谱图对比资料。）




二． 液体香精：拿到液体香精后，我首先会与提供者了解尽可能多的样品信息。一般问，水溶性还是油溶性？用于什么产品等。如果对方能提供这些方面较详细的信息，将会缩短我在分析方法选择上的时间。

    第二步，将样品拿到手上，感受一下重量。如果重量较重的，后续对分析方法的选择要多加注意。

    第三步：观察香精的外观，是否澄清。如果不澄清，但可采用直接进样方式进行分析的（结合后面两步判断），则用针式过滤器滤掉可能存在的杂质。如果需要采用SPME，则不必过滤。

    第四步：嗅闻样品香气，看看是什么香气。我一般是这样判断的，如果是水果香型的，可直接进样的可能性大，如果是奶油类的，则要特别关注第五步。

    第五步：水溶性试验。

    如果是乙醇，丙二醇，丙三醇为溶剂的，一般可以较好的溶解在水中，可直接进样。

    如果是三醋酸甘油酯，植物油，ODO，则不能很好地溶于水。遇到这种情况，则再做进一步的溶解性试验。

以前对于能溶于水的样品，到这步我就会结束进样前的判断工作。但自从遇到一个异常样品，现在对于重量较重，也能溶于水的香精，还会再做样品与洗针溶剂的溶解性试验。文末分享！




    第六步：不溶于水的香精，做乙醇溶解试验。三醋酸甘油酯和ODO可溶于乙醇中，而植物油如大豆色拉油等做溶剂的则不可以溶于乙醇。

对于ODO（到底用了ODO还是用了三醋酸甘油酯对于我来说还是有难度，会判断不准，期待同行分享经验。）和植物油为溶剂的香精，我采用SPME进样，因为直接进高沸点组分残留严重，污染系统。

 

    以下为几种常见溶剂的溶解性：

   

    ODO,为无色无味透明液体，不溶于水，与水振摇可分散。溶于乙醇，乙酸乙酯，氯仿及其他氯化氢和苯。

   

    三醋酸甘油酯，无色油状液体。能与乙醇;乙醚;氯仿和苯混溶，微溶于水和二硫化碳，

   

    丙三醇溶解性: 可混溶于乙醇，与水混溶，不溶于氯仿、醚、二硫化碳，苯，油类。 可溶解某些无机物




    以上是我分析食品香精的一般思路。

   

    三． 下面分享我在工作中遇到的特例：

    将样品命名为A，澄清透明，但明显比一般香精重。我推测此香精是甘油做溶剂，所以较重。做了水溶性试验，溶于水。于是我毫无疑问地将样品采取直接进样的分析方法。结果，让我意想不到的事情发生了。自动进样器发出了异常响声，自动进样器卡住不动了，“Fault”灯一直在闪。原来是针提不上去，被卡在针筒中。我将进样针卸下，开始手动清洗进样针。将针拔出后，用吸管吸收乙醇从进样针尾部加入，结果更糟，这下针完全插不进去。那说明样品不溶于乙醇！于是换用正己烷尝试洗针，针稍微可以动得了，最后用正己烷慢慢地将针彻底洗干净。

    我做了样品A在乙醇中的溶解性试验如下图：



后来又遇到过类似这样的拿起来手感较重的，但外观澄清透明的样品。也是通过做洗针溶剂互溶试验发现，几乎不溶于我实验室现有的有机溶剂。最后采用SPME分析，有效避免了对仪器的伤害。

可见,进样前对样品的分析方法的判断还是挺关键的。




  以上是本人对食品香精分析方法的选择之愚见。因学识、经验有限，难免有错漏，欢迎各位同行批评指正。
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symmacros
jimzhu
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2021/9/20 17:46:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常好的食用香精分析总结，感谢分享。
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罗亚檀香
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2021/9/21 15:41:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
非常好的食用香精分析总结，感谢分享。
谢谢朱老师。
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竹小桃
v3049173
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2021/9/22 10:29:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于是用了ODO还是三醋酸甘油酯，我是这么判断的：滴在水中是浮在水面上的可能是ODO，沉在水底的可能是三醋酸甘油酯。
但也遇到过这种情况：液体香精样品不溶于水溶于乙醇，最后进样分析的结果是样品中原料添加量比较大，没有溶剂或者溶剂含量少，不一定是ODO或三醋酸甘油酯
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xx_dxd_xx
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2021/9/22 12:08:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问SPME可以完全分离ODO与香精吗？我觉得ODO与香精都是弱极性的，应该都会被萃取，但是ODO不容易解吸。会不会出现ODO残留在萃取头上的问题？
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zwq1973
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2021/9/22 13:20:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那个A样品中的溶剂究竟是啥呢？
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罗亚檀香
v2970225
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2021/9/22 18:00:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 竹小桃(v3049173) 发表:对于是用了ODO还是三醋酸甘油酯，我是这么判断的：滴在水中是浮在水面上的可能是ODO，沉在水底的可能是三醋酸甘油酯。但也遇到过这种情况：液体香精样品不溶于水溶于乙醇，最后进样分析的结果是样品中原料添加量比较大，没有溶剂或者溶剂含量少，不一定是ODO或三醋酸甘油酯
谢谢老师的分享！感谢！
您遇到的添加较多原料是天然油的还是？
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罗亚檀香
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2021/9/22 18:01:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:请问SPME可以完全分离ODO与香精吗？我觉得ODO与香精都是弱极性的，应该都会被萃取，但是ODO不容易解吸。会不会出现ODO残留在萃取头上的问题？
老师，如果ODO残留在萃取头上会有什么表现？怎么看出它是不是残留在萃取头上？因为就像您说的，ODO应该不容易解吸。
我之前做过一个以ODO为溶剂的样品，分别进行了直接进样和SPME进样，直接进样看到ODO的添加量约92%，而SPME则ODO仅约为0.1%。这两种进样方式不是同一天做的，直接进样先做，过了两天后做SPME进样。SPME分析完后，看到溶剂空白有ODO，又过了十天再次用SPME分析别的样品，没看到有ODO。
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罗亚檀香
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2021/9/22 18:05:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:那个A样品中的溶剂究竟是啥呢？
老师，您好！
做SPME时，看到有乙醇35+%（但做测试时，样品不溶于无水乙醇）；甘油：11+%，还有不少的烷烃类物质，手感有点粘。
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symmacros
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2021/9/22 22:15:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由竹小桃(v3049173)发表:对于是用了ODO还是三醋酸甘油酯，我是这么判断的：滴在水中是浮在水面上的可能是ODO，沉在水底的可能是三醋酸甘油酯。
但也遇到过这种情况：液体香精样品不溶于水溶于乙醇，最后进样分析的结果是样品中原料添加量比较大，没有溶剂或者溶剂含量少，不一定是ODO或三醋酸甘油酯
三乙酸甘油酯比重大一些
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xx_dxd_xx
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2021/9/22 22:16:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 罗亚檀香(v2970225) 发表:
老师，如果ODO残留在萃取头上会有什么表现？怎么看出它是不是残留在萃取头上？因为就像您说的，ODO应该不容易解吸。
我之前做过一个以ODO为溶剂的样品，分别进行了直接进样和SPME进样，直接进样看到ODO的添加量约92%，而SPME则ODO仅约为0.1%。这两种进样方式不是同一天做的，直接进样先做，过了两天后做SPME进样。SPME分析完后，看到溶剂空白有ODO，又过了十天再次用SPME分析别的样品，没看到有ODO。
我没用过SPME，完全是猜测。ODO确实是比较难处理的东西
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