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主题：【已应助】不同GCMS使用不同内径柱子的响应值强度变化

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walkingwal
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发表于：2021/09/27 11:37:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台5977 gcMS，做香原料含量分析，都是HP-Innowax的色谱柱，内径分别非0.32mm和0.25mm，其他条件相同，0.32mm的响应值比0.25mm的低1/2--2/3，请问色谱柱的影响有这么大吗？还是其他方面的原因呢
推荐答案：佳人伴孤灯回复于2021/09/27
1、灯丝的状态，同一物质同一仪器同一程序，好和坏能差10倍
2、调谐状态，
3、进样口的脏，尤其是衬管，对于某些物质而言，响应影响很大，尤其是低浓度点的时候

综合以上，还真不好说
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佳人伴孤灯
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2021/9/27 11:55:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、灯丝的状态，同一物质同一仪器同一程序，好和坏能差10倍
2、调谐状态，
3、进样口的脏，尤其是衬管，对于某些物质而言，响应影响很大，尤其是低浓度点的时候

综合以上，还真不好说
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dahua1981
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2021/9/27 12:27:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果色谱柱内径减半，则灵敏性增加四到五倍（假设进样量不变）。例如，等量的样品进样到内径为 2.1mm 的色谱柱比进样到内径为 4.6mm 的色谱柱所生成的峰高 5 倍左右。 只要线性流速保持不变，则柱效率、理论塔板数、反压和分析时间等参数均与色谱柱内径的减小无关。
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通标小菜鸟
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2021/9/27 13:03:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台气质不好比，不同仪器状态不一样，离子源灵敏度不一样。要比也是一台仪器同型号，不同尺寸色谱柱进同一个样品，话又说回来同一台仪器走同一个样品说不定平行性也不好呢
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xx_dxd_xx
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2021/9/27 13:12:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题跟前几天那个换了柱子是否要重新验证的问题很类似。柱子不光影响分离，还有多方面的影响。比较灵敏度要控制进样量一致且分流比一致，然后通过峰面积进行比较。峰面积一致就说明检测器响应一致。所以你首先要看分流比是否一致。之所以要用峰面积进行比较，是因为柱效和相比率都影响峰型，柱效高的峰更高跟尖锐，相比率大的出峰快，也使峰更高更尖锐，所以峰高是多方面共同影响的结果。
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/9/27 13:15:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两台5977 gcMS，都是HP-Innowax的色谱柱，内径分别非0.32mm和0.25mm，其他条件相同去比较的确不好说，除非同一台设备，其它条件都相同，仪器状态稳定，单纯去考虑内径不同的相同HP-Innowax的色谱柱分析相同样品的结果，内径对柱效、保留、压力、载气流速和容量都有影响，较小内径的色谱柱其实具有更高的理论塔板数，而分离度是理论塔板数平方根的函数，而柱效与柱内径成反比，柱效加倍能提高分离度等。
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安平
byron1111
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2021/9/27 13:55:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好首先分析条件完全一致。

尤其是进样体积和分流比。

更换柱子之后的调谐文件是否差异较大，需要仔细比较，尤其是检测器电压。

另外柱子是否安装不良，是否伸入离子源长度不正确。

再次，是否色谱柱本身流失信号比较大，或者色谱柱可能对样品有吸附等问题
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walkingwal
Ins_9ccf77a8
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2021/9/27 15:05:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
两台5977 gcMS，都是HP-Innowax的色谱柱，内径分别非0.32mm和0.25mm，其他条件相同去比较的确不好说，除非同一台设备，其它条件都相同，仪器状态稳定，单纯去考虑内径不同的相同HP-Innowax的色谱柱分析相同样品的结果，内径对柱效、保留、压力、载气流速和容量都有影响，较小内径的色谱柱其实具有更高的理论塔板数，而分离度是理论塔板数平方根的函数，而柱效与柱内径成反比，柱效加倍能提高分离度等。
是的，这种比较确实不好说是什么因素引起，打算把0.32mm柱子的仪器换成0.25mm的来比较下
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2021/9/27 15:42:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 walkingwal(Ins_9ccf77a8) 发表: 是的，这种比较确实不好说是什么因素引起，打算把0.32mm柱子的仪器换成0.25mm的来比较下
欢饮楼主继续分享过程
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