主题:【已应助】spme进样,谱图开头异峰

浏览0 回复4 电梯直达
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求助各位大佬,为什么开头会有这样的异峰啊,后面峰都分的挺好的,20min后基线上扬
推荐答案:通标小菜鸟回复于2022/10/15
楼主走空白也会出现开头有异常杂乱基线吗?开头出现这样的峰需要进行排查,可以这样排查,通过spme进样,样品走一下,空白走一下对比一下是否会出现这种异常。还有不通过spme,直接仪器进样口进样,或者手动进一个什么溶剂看一下会不会出现这种情况。上述操作是求证一下是不是因为spme造成的异常。然后20min基线上扬,楼主可以谱库检索一下上扬段基线都是哪些物质,如果是硅氧键比较多的物质,说明可能有柱流失,或者进样口隔垫流失什么的。可以通过维护进样口以及老化色谱柱来缓解,还有升温速率过快,那个时间点温度太高也会造成基线上扬
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通标小菜鸟
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楼主走空白也会出现开头有异常杂乱基线吗?开头出现这样的峰需要进行排查,可以这样排查,通过spme进样,样品走一下,空白走一下对比一下是否会出现这种异常。还有不通过spme,直接仪器进样口进样,或者手动进一个什么溶剂看一下会不会出现这种情况。上述操作是求证一下是不是因为spme造成的异常。然后20min基线上扬,楼主可以谱库检索一下上扬段基线都是哪些物质,如果是硅氧键比较多的物质,说明可能有柱流失,或者进样口隔垫流失什么的。可以通过维护进样口以及老化色谱柱来缓解,还有升温速率过快,那个时间点温度太高也会造成基线上扬
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主走空白也会出现开头有异常杂乱基线吗?开头出现这样的峰需要进行排查,可以这样排查,通过spme进样,样品走一下,空白走一下对比一下是否会出现这种异常。还有不通过spme,直接仪器进样口进样,或者手动进一个什么溶剂看一下会不会出现这种情况。上述操作是求证一下是不是因为spme造成的异常。然后20min基线上扬,楼主可以谱库检索一下上扬段基线都是哪些物质,如果是硅氧键比较多的物质,说明可能有柱流失,或者进样口隔垫流失什么的。可以通过维护进样口以及老化色谱柱来缓解,还有升温速率过快,那个时间点温度太高也会造成基线上扬
跑了空样,开头还是有异峰,之后老化了一遍柱子,还是有,而且异峰没有减弱
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:把进样垫和衬管都换成新的
但是我前面那位跑的谱线非常完美,有没有可能主要是操作的问题呢????
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