主题:【已应助】新手求助:GC-MS检测菌液中的短链脂肪酸标液配制的问题

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Ins_daeda7b5
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求助前辈们,最近正在搞课题,我们要用GC-MS测定菌液中的短链脂肪酸(乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、己酸和异戊酸),但是因为资源有限,我们没有甲酯标液,所以想自己先把这几种酸甲酯化后再测定,比如将乙酸甲酯化成乙酸甲酯。我参考了药典中鸦胆子和亚麻子等方法,这两种中药的脂肪酸含量测定也是先将标准品甲酯化后再测定,比如先把油酸标准品进行一个甲酯化处理。所以我也想参照这种方法对自己的标液进行甲酯化处理。但是我测的是短链脂肪酸,都是易挥发的有机溶剂,如果按照长链脂肪酸的甲酯化方法,那需要进行皂化处理和氮吹吗?还是可以直接加BF3甲醇溶液进行甲酯化?顺便说一下,全校的气相只有一种柱子,那就是HP-5柱子。
推荐答案:安平回复于2022/09/15
短链的脂肪酸,是可以考虑直接进样的,可以不衍生。
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可以做衍生化(甲酯化)后用GCMS 上机,我这边也有学生做这个,但是注意衍生化实验,效率可能不是很高,保持样品和标准品衍生的一致性参考长链脂肪酸甲酯化就可以,HP-5的柱子可以跑,没啥问题
安平
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短链的脂肪酸,是可以考虑直接进样的,可以不衍生。
佳人伴孤灯
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1、直接进样,可以考虑专用柱,一般来说WAX柱的峰形要好一些,-5较差
2、衍生的话,碳数的这么少,还真没做过,可以摸索一下衍生条件,大概就三氟化硼甲醇水溶液,皂化,一定温度,比如60?水浴,然后用正庚烷萃取,
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