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主题：【已应助】短链脂肪酸乙酸，丙酸峰极低，DB-WAX柱

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发表于：2021/11/28 15:33:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进的短链脂肪酸标品，二乙基丁酸作为内标，使用DB-WAX(30*0.25*0.25)的柱子，进样浓度50ppm,分流比10：1，进样口温度250℃，恒压，92Kpa左右，流量大概在1-1.5ML/min左右，乙酸丙酸的峰极低，怀疑标品过期，拿新标品试了也是一样的低，质谱全扫15-250，从60℃开始升温，保持3分钟，10℃每分钟到170℃，再50℃每分钟到220℃，保持4分钟， 也试过以5℃每分钟的升温程序，同样很低，以及初始温度80保持3分钟和100保持4分钟，请问可能是什么原因
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推荐答案：深蓝回复于2021/11/29
短链脂肪酸不建议直接用GCMS测，可以考虑衍生后气相分析
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2021/11/29 15:08:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
短链脂肪酸不建议直接用GCMS测，可以考虑衍生后气相分析
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歌名
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2021/11/29 15:23:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脂肪酸最好是衍生过后再进gc ，响应确实不高，做一下维护，特别是清洗一下离子源，如果用的是SRM方法好好再优化一下，正常不应该这个响应
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2021/11/29 17:07:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
脂肪酸最好是衍生过后再进gc ，响应确实不高，做一下维护，特别是清洗一下离子源，如果用的是SRM方法好好再优化一下，正常不应该这个响应
您好，想做脂肪酸衍生化和酸化后直接进样的对比，所以需要直接进gc，仪器刚清洗过离子源，现在用的是SCAN方法，跑过一针SIM方法，乙酸响应仍旧不高
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2021/11/29 17:10:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
短链脂肪酸不建议直接用GCMS测，可以考虑衍生后气相分析
您好，想做短链脂肪酸衍生化和直接酸化进样的对比，所以需要直接用GC-MS测，衍生化方法乙酸响应在正常范围内
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深蓝
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2021/11/29 17:14:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_a3c83ad5(Ins_a3c83ad5) 发表:
您好，想做短链脂肪酸衍生化和直接酸化进样的对比，所以需要直接用GC-MS测，衍生化方法乙酸响应在正常范围内
不经过衍生，小分子脂肪酸的响应和峰形都不好。如果想对比，建议用离子色谱试试看。
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symmacros
jimzhu
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2021/11/29 22:54:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问酸标样用什么溶剂配置？
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安平
byron1111
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2021/11/30 7:54:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      小分子的羧酸是可以直接进样分析的。50ppm的浓度对于分流方式下的scan采集，响应应该不会很高。


      建议楼主首先考察一下gcms的调谐是否正常。

      其次考虑是否需要维护gc部分，例如进样口、色谱柱等

      再次考虑维护ms部分，例如清洗离子源，维护电子透镜等

      再次考虑减小分流比、提高ms灯丝电流、提高监测器电压、采用SIM方式、缩短scan质量范围等手段。

     
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2021/12/2 9:14:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:请问酸标样用什么溶剂配置？
您好，用的正己烷，后面进了一针水样的，发现正己烷和水样的乙酸响应差别很大，水样中标品响应高于正己烷，目前还没想明白是什么原因
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Ins_a3c83ad5
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2021/12/2 10:18:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:            小分子的羧酸是可以直接进样分析的。50ppm的浓度对于分流方式下的scan采集，响应应该不会很高。            建议楼主首先考察一下gcms的调谐是否正常。            其次考虑是否需要维护gc部分，例如进样口、色谱柱等            再次考虑维护ms部分，例如清洗离子源，维护电子透镜等            再次考虑减小分流比、提高ms灯丝电流、提高监测器电压、采用SIM方式、缩短scan质量范围等手段。             
好的，非常感谢
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