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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】吡啶气质联用

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Insm_13350c26
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发表于：2021/12/10 09:54:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只有一台GCMS，想要检测水中的吡啶，用液液萃取的方法，什么有机溶剂萃取效果好，回收率高
推荐答案：xiaogumd11回复于2021/12/10
可以参照国标 GB/T27524-2011 半挥发性物质(吡啶、测定 气相色谱-质谱联用法），想知道方法中用0.01%三乙胺/甲醇（100微升三乙胺-1000mL甲醇）体系作吡啶的萃取剂。
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dahua1981
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2021/12/10 9:59:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般可向水中加入很易溶的二价金属盐如氯化钙等（氯化钠一定程度上也可行），从而大大减小有机化合物的溶解度，使有机物在有机/水相的分配比增大。可用苯、氯仿、醇等萃取。
也可使其酸化后与大体积阴离子成盐而以含氧溶剂萃取，如与四氟合硼酸成盐，以丙酮、醇等萃取。
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2021/12/10 10:05:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表: 一般可向水中加入很易溶的二价金属盐如氯化钙等（氯化钠一定程度上也可行），从而大大减小有机化合物的溶解度，使有机物在有机/水相的分配比增大。可用苯、氯仿、醇等萃取。也可使其酸化后与大体积阴离子成盐而以含氧溶剂萃取，如与四氟合硼酸成盐，以丙酮、醇等萃取。
往水中加氯化钠，然后用乙酸乙酯萃取可以吗
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JOE HUI
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2021/12/10 10:09:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二氯甲烷做溶剂萃取，国标中有顶空气相色谱法，使用 吡啶的测定 顶空/气相色谱法
标准号：HJ 1072-2019

使用气质联用可以参考如下文献资料:
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dahua1981
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2021/12/10 10:12:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_13350c26(Insm_13350c26) 发表:
往水中加氯化钠，然后用乙酸乙酯萃取可以吗
可以试试
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dahua1981
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2021/12/10 10:14:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2021/12/10 10:55:15 Last edit by dahua1981
wazcq
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2021/12/10 10:42:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水中吡啶有国标方法是顶空气相色谱法HJ 1072-2019，顺便问下如果是测水中DMF不想直接进水样有什么好的方法？
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mingxiaoyan
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2021/12/10 11:02:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考下面的文献:采用二氯甲烷萃取,萃取后直接进行色谱分离分析
http://www.cnemce.cn/ch/reader/view_abstract.aspx?file_no=2011s104&flag=1
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Insm_13350c26
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2021/12/10 11:39:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:二氯甲烷做溶剂萃取，国标中有顶空气相色谱法，使用 吡啶的测定 顶空/气相色谱法标准号：HJ 1072-2019使用气质联用可以参考如下文献资料:
主要是目前只有一台GCMS没有吹扫捕集装置，只能进液体
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xiaogumd11
v3247983
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2021/12/10 12:13:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参照国标 GB/T27524-2011 半挥发性物质(吡啶、测定 气相色谱-质谱联用法），想知道方法中用0.01%三乙胺/甲醇（100微升三乙胺-1000mL甲醇）体系作吡啶的萃取剂。
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