主题:【已应助】安捷伦顶空固相微萃取气质联用5977B+7890B+7697A的相关疑问

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①仪器型号为安捷伦顶空固相微萃取气质联用5977B+7890B+7697A,它的加热箱,定量环,传输线的温度应该设置为多少呢,或者以什么为参考呢?
②跑了两个不同的升温程序,图①是最终温度为300℃,图2最终温度为260℃且升温速度低于①。最终积分后图①的物质比图2多了50+。图③是图①和图②的对比,请问我该怎样优化我的条件呢?
推荐答案:安平回复于2022/03/21
      首先多次运行一下GCMS系统的空白为好,确认空白正常。每个样品也尽量多平行进样几次,总结其规律。

      其次,顶空或者顶空固相微萃取的分析条件之下,未必仅有小分子量的物质可以进入色谱柱,建议使用温度范围较宽的柱温程序。

      色谱柱初始温度尽量降低低,色谱柱液膜厚度尽量增大,增加小分子物质的保留。

       
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sdlzkw007
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顶空进样通常情况下测试挥发性或者半挥发性化合物,程序升温设置建议低温初始化时间稍长一些,升温速率慢一些,最终温度不易太高,免得色谱柱流失太大,基线不平稳。
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SkytheSg
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楼主可以具体说说目前的条件吗? 也跟着学习下
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安平
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      首先多次运行一下GCMS系统的空白为好,确认空白正常。每个样品也尽量多平行进样几次,总结其规律。

      其次,顶空或者顶空固相微萃取的分析条件之下,未必仅有小分子量的物质可以进入色谱柱,建议使用温度范围较宽的柱温程序。

      色谱柱初始温度尽量降低低,色谱柱液膜厚度尽量增大,增加小分子物质的保留。

       
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