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主题：【求助】关于吹扫捕集 GC/MS测定饮用水中VOC的定量问题

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zqqzzq
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发表于：2013/05/10 16:05:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      请教各位高手，我用吹扫捕集进样测VOC，用的是定制的25种VOC 混标，配置标准曲线浓度范围为0.5~5ppb和3-20ppb，其中大部分化合物采用线性回归都能得到比较好的相关系数,相关系数>0.995，但是其中如乙苯，二甲苯，苯乙烯，1，4-二氯苯，1,2-二氯苯采用线性回归的话，标准曲线线性很差。

      这几种化合物只能采用二次曲线的回归方式，得到的结果相关系数也能＞0.995。为什么这几种物质用线性回归的结果这么差呢？我始终找不到原因，请各位高手指点，在两个浓度范围内结果都是如此。
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千层峰
jxyan
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2013/5/10 16:57:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二甲苯等几个标样浓度3一20ppb？配更低浓度试下。
请问用什么型号的柱子？这些目标物都分离得很好吗？
二甲苯有同分异构m.p.o三种，我用5ms做，二甲苯出两个峰。
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安平
byron1111
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2013/5/11 19:47:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好用直接进样的办法，验证一下，非线性来自ms还是吹扫捕集。


  个人认为，只要曲线拟合的好就可以了，未必一定线性要好。
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2013/5/13 8:43:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位用吹扫做voc，一般是用哪种拟合方式呢？还有是用等权重还是和浓度成反比？
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安平
byron1111
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2013/5/13 12:29:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看具体数据的，一般如果低浓度处比较重要，最好加权重，

    可以用浓度反比或者面积反比等多个选项。
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小不董
doxw0323
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2013/5/13 14:32:11 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你吹扫用的什么柱子？吹扫时，水样加热吧，有时需要优化方法。
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zqqzzq
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2013/5/14 15:34:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱是DB-VRX,20m ×0.18mm ×1.0μm，水样没有加热
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2013/5/20 8:29:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题还是没有解决,原因也不知道,郁闷啊
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西丽
v2752290
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2013/7/9 11:25:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好，你说你其他的都很好啊，那挥发性卤代烃的线性好不好，我用的Tekmar 3100,进了标样之后总是有残留，而且线性非常差，就比如曲线第一点比第三点还高，不知道您用什么方法配制的标准曲线，用的是哪家的仪器，谢谢解答了
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xdzh130
xdzh130
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2013/7/13 23:48:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是捕集管的原因？吹扫比顶空残留大，是不是解析时捕集管对各个组分的残留有大有小，从而导致这种现象？
  我也即将对这些项目拉曲线，不知会否遇到？到时候我会反馈的。
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疯子
3866625
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2013/7/15 9:09:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相关标准会选择相对应的数据处理方案吧？
线性或二次曲线不是我们去选择吧？这个标准出来之前应该有验证过，而且一般的标准会提出用线性还是二次曲线，我一直认为线性会更准确一点呢。二次曲线就是抛物线的形势是个曲线呢。而且同一个标准不能用两个处理方法。

会不会是标准溶液的问题呢？如果直接进样线性如何呢？如果这个没问题就是后边的问题，这个时候再去考虑污染等问题。

以上纯属建议，好久没做分析了。
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