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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】环境检测-TVOC

浏览0 回复14 电梯直达

Axing阿邢

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发表于：2021/12/15 21:52:01 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现在做TVOC方法验证，标准用的是《室内空气质量标准》GB/T 18883-2002。目前还卡在设备操作上面，进了一针标液，采样的是热脱附进样，最好的情况是只能识别出四五个目标峰，标液是甲醛中16TVOC，柱子用的是TG-624，设备是赛默飞的，咨询了工程师说这个柱子应该也是可以做的，才开始用设备，不知道从哪里排查问题，请大家给点建议，谢谢！

这两天尝试换了一根非极性的色谱柱，但是换完柱子质谱漏气了，传输线端确认拧紧了的，难道是接热脱附端的两通没赌紧？（不敢再往里塞了，怕把柱子折断）

推荐答案：oscar_2007回复于2021/12/16

我们用的色谱柱是DB-WAX，可以参考建议程序升温，初始9温度50℃，保持8min。然后5℃/min，升温到150℃，保持1min。再50℃/min，升温到200℃，保持1min。

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mingxiaoyan

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2021/12/15 22:37:52 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

系统中可能存在假漏气：

（1）如果刚刚更换钢瓶，氦气管路中混入空气，在一段时间内造成氮气峰较高，可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。
（2）如果刚刚更换氦气气管路过滤器，在一段时间内氮气峰较高，可加大分流比可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。
（3）如果载气管路中安装了氦气过滤器，有较长一段时间仪器没使用，过滤器中有部分氮气会释放，造成峰监测时氮气峰略高。可加大分流比，使总流量加大到500ml/min，吹扫10min后再进行漏气检查。
（4）如果载气管路中安装了氦气过滤器，长时间使用后，过滤器出现饱和而释放氮气，造成峰监测时氮气峰略高。建议更换新的氦气过滤器。
（5）氦气纯度不够，杂质中含有部分氮气，在峰监测时氮气峰略高。

3 经过以上判读，若在峰监测时依然漏气，常见漏气可能有：

（1）色谱柱两端的螺母没有拧紧，压紧新安装的Vesple压环未，需要升温至200-250度，保持10-30分钟，降温后重新紧固才有可能完全密封。
（2）检查进样口密封垫是否已经超过使用次数，进样口螺母是否拧紧。
（3）检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损，进样口衬管螺母是否拧紧。
（4）如果真空腔门的密封圈上沾满灰尘，也会造成系统漏气，请关闭真空后打开真空腔门，清除密封圈上的灰尘，重新启动真空，进行漏气检查。

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mingxiaoyan

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2021/12/15 22:46:27 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱子没问题，可以试试这个程序:进样口温度：120℃；柱流量（恒流模式）：1.0mL/min；升温程序：初始温度30℃，保持5min，以5℃/min的速度升温至140℃，以15℃/min的速度升至220℃，在220℃保持5min。

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oscar_2007

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2021/12/16 2:38:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用的色谱柱是DB-WAX，可以参考建议程序升温，初始9温度50℃，保持8min。然后5℃/min，升温到150℃，保持1min。再50℃/min，升温到200℃，保持1min。

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ppttmmyy

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2021/12/16 9:05:04 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.气路管道密闭性检查；
2.分析操作条件各参数是否合理

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深蓝

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2021/12/16 9:27:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标液是甲醛中16TVOC？？？确定不是甲醇中的？

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深蓝

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2021/12/16 9:27:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做这个必须要用非极性色谱柱，否则算标准偏离。目标峰只出那么几个，不是色谱柱的问题

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Axing阿邢

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2021/12/16 10:03:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:标液是甲醛中16TVOC？？？确定不是甲醇中的？

甲醇体系，不好意思打错字

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安平

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2021/12/16 11:04:55 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以考虑报修一下的。

出峰总得个数是对的么？详细说说具体分析条件为好，有图为好

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歌名

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2021/12/16 11:23:40 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 ,624的柱子做TVOC是可以的，很多VOC专用柱好像就是624 的柱子。做TVOC最好是使用低极性的柱子，像-1，-5的柱子，像楼上说的WAX柱不建议哈，WAX柱使用温度上限低，容易造成柱流失，TVOC标准生物程序是要维持在250℃的，这个就不合适了。
2，关于漏气，换了柱子后不要急着测试，先正常拧紧传输线螺母，然后关闭柱温箱，升降温循环三次，然后拧紧测试，基本就不会漏气了，很多换柱子传输线螺母松动引起漏气是因为金属热胀冷缩导致的，thermo的GCMS很容易出现这个问题。
3，关于TVOC分析，最好是二次热解析，16种TVOC没那么好做，一次热解析太吃力了，二次热解析低沸点和高沸点的都不太好协调。GC条件的话可以参考：进样口250，初温60 ，维持10min/, 10℃/min升到250，维持10min就可以。热解析的：一次解脱280，二次脱附300，箱阀140.管线160，这个可以咨询下自己是用热解析品牌厂家工程师，=每个品牌的热解析会有差异。
4, 排查不出峰，解决漏气问题后，先直接液体进样,看看出峰情况（溶剂切割时间要注意哈，丙酮出峰跟甲醇出峰时间都比较靠前，不要吧目标物切除了），一般是能正常出峰的，如果不能出15种VOC峰（对间二甲苯分不开），维护进样口和离子源吧，能正常出峰的话就调试热解析方法就好

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